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【瑞士步琦】帶你走出凍干誤區(qū)：冷凝器溫度越低，凍干速率越快？

步琦 2024-06-21 | 閱讀：610

帶你走出凍干誤區(qū)：

冷凝器溫度越低，凍干速率越快？

冷凍干燥機是實驗室中常用儀器設(shè)備之一，常見冷凝器溫度有 -55℃、-85℃ 和 -105℃。一個常見的誤解是認(rèn)為溫度較冷的冷凝器會具有“更快地蒸發(fā)掉水”的能力，從而加速冷凍干燥過程。實則不然，較冷溫度的冷凝器最適合用于處理冰點比水更低的溶劑。

在處理水性樣品時， -55°C 冷凝器的冷凍干燥機足以滿足大多數(shù)情況的需求，溫度更低的冷凝器不會加快凍干過程的進行。超低溫冷凝器（如 -85°C 和 -105°C）的設(shè)計是用來處理具有低冰點的溶劑及其與水的混合物。

溫度本身并不會影響冷凍干燥速率。選擇較低溫的冷凝器只會增加設(shè)備的成本和復(fù)雜性，而不會增加產(chǎn)品干燥速度和性狀。

溫度本身并不影響凍干速率。這是因為升華過程的驅(qū)動力是樣品升華表面與冷凝器上冰層之間形成的蒸氣壓差。簡單來說，增大蒸氣壓差可以在一定范圍內(nèi)促進升華過程的進行，從而提高樣品的干燥速度。在冷凍干燥過程中，如果樣品不加熱，其溫度將由腔室中所設(shè)定的真空壓力來決定。冷凝器上吸附的冰其蒸氣壓是由盤管的溫度決定。

表1 是不同溫度下所對應(yīng)的冰蒸氣壓力值，通過該表可知，為了增大蒸汽壓差，提高產(chǎn)品溫度比降低冷凝器溫度更加有效。這是因為-60°C和-80°C的壓差僅為 0.0103mbar，而 -60°C 和 -40°C 的蒸氣壓差則為 0.118mbar，遠(yuǎn)高于前者。所以，即便提高產(chǎn)品溫度，當(dāng)選擇過低的冷凝器溫度時，也不會加速升華過程的進行。

當(dāng)溫度降低時，蒸汽壓迅速下降，達到速率平臺期。當(dāng)壓力和溫度一起繪制成圖表時，可以明顯觀察到這種影響(下圖)：

▲ 冰的溫度與其蒸氣壓的關(guān)系

冷凍干燥系統(tǒng)的最佳冷凝器溫度應(yīng)根據(jù)樣品的臨界溫度和所使用的溶劑類型來進行選擇。對于最佳工藝，冷凝器必須比樣品冷 15-20°C。當(dāng)處理含水樣品時，-55°C 冷凝器的冷凍干燥機在大多數(shù)情況下是完全足夠的，較冷的冷凝器不會加速這一過程。更低溫度的冷凝器不是設(shè)計用于處理含水的樣品，而是用來處理具有更低凝固點的溶劑。