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【土壤普查】瑞士步琦全新凱氏定氮儀助力土壤全氮測定

步琦 2022-07-18 | 閱讀：1410

土壤全氮測定

瑞士步琦公司全新凱氏定氮產(chǎn)品系列 K-365 提供了最準(zhǔn)確并可重復(fù)氮的測定過程；儀器系統(tǒng)內(nèi)的最大精準(zhǔn)模式和 AutoDist 自動(dòng)蒸餾模式，可以讓樣品的分析測定省去間歇中斷；這些功能特點(diǎn)讓操作更加靈活，并保證測定的準(zhǔn)確性和精確度?；诃h(huán)境安全的考慮，步琦開發(fā)了一款獨(dú)特的反應(yīng)監(jiān)測傳感器，可以節(jié)省高達(dá) 30 % 的試劑消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加簡單，操作安全環(huán)保，極為方便。

國家標(biāo)準(zhǔn)：HJ 717—2014

凱氏定氮法（森林土壤）：

《森林土壤氮的測定》

土壤，作為農(nóng)業(yè)發(fā)展和人類生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，不僅與人類生產(chǎn)活動(dòng)密切相關(guān)，更事關(guān)一方經(jīng)濟(jì)社會(huì)與環(huán)境之間的協(xié)調(diào)發(fā)展。在第三次土壤普查中，土壤理化性質(zhì)中全氮和陽離子交換量是極為重要的兩項(xiàng)參數(shù)。

土壤中的全氮在硫代硫酸鈉、濃硫酸、高氯酸和催化劑的作用下，經(jīng)氧化還原反應(yīng)全部轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。消解后的溶液堿化蒸餾出的氨被硼酸吸收，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的用量來計(jì)算土壤中全氮含量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法，介紹一種簡單可靠的測定土壤中全氮的方法。樣品通過紅外消解儀 K-436 消化，通過帶有 Eco 電位滴定儀的凱氏定氮儀 K-365 進(jìn)行蒸餾滴定。

儀器

◇ 紅外消解儀 K-436

◇ 尾氣吸收儀 K-415 三級(jí)吸收裝置

◇ 帶有 Eco 電位滴定儀的凱氏定氮儀 K-365

◇ 烘箱或冷凍干燥機(jī)

◇ 分析天平（精確度 ±0.1mg）

化學(xué)試劑和樣品

化學(xué)試劑：

◇ 98% 濃硫酸

◇ 含硒的高效催化劑片

◇ 32% 氫氧化鈉

◇ 2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸餾水稀釋，調(diào)節(jié)其 pH 為 4.65

◇ 0.00545mol/L 硫酸溶液

◇ 尾氣吸收裝置中的吸收液：600g 無水碳酸鈉，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚藍(lán)，用 3L 蒸餾水進(jìn)行溶解

◇ 硫酸銨，分析純 99%

為了安全起見，請仔細(xì)閱讀化學(xué)試劑的安全數(shù)據(jù)說明書。

過程

樣品：

◇ 氮標(biāo)示含量為 1.1 g/Kg 的國標(biāo)土

土壤中全氮的測定包括以下步驟：

◇ 將樣品進(jìn)行烘干或冷凍干燥處理

◇ 用消解儀 K-436 進(jìn)行樣品消化樣品

◇ 使用凱氏定氮儀 K-365 進(jìn)行蒸餾與滴定

1、根據(jù)表 1 中的參數(shù)，設(shè)定消化儀 K-436

2、將樣品加入到 300mL 的樣品管中

3、向樣品管中加入 4ml 水

4、加入 2 片催化劑片及 15mL 濃硫酸（98%）

5、準(zhǔn)備空白樣品管，除樣品外其他都加

6、將尾氣吸收裝置 K-415 與消化儀 K-436 相連，用于吸收消化時(shí)產(chǎn)生的酸霧

7、消化完后將樣品冷卻

根據(jù)表 1 中的參數(shù)設(shè)置消化樣品

Table 1：K-436 的升溫參數(shù)步驟

步驟	檔數(shù)	時(shí)間（min）
1	5	0
2	5	30
3	9	90
冷卻	-	35

注意：如果樣品管中的液體沒有變成乳白綠，需要在 9 檔下，繼續(xù)消化 30min。

根據(jù)表 2 中的參數(shù)蒸餾樣品

Table 2：蒸餾儀 K-365 的蒸餾和滴定

凱氏定氮儀 K-365 方法參數(shù)
水	60 ml
氫氧化鈉	70 ml
硼酸	60 ml
反應(yīng)時(shí)間	5 s
蒸餾時(shí)間	240 s
蒸汽力度	100%
蒸餾攪拌速度	5
滴定攪拌速度	7
樣品管排空	否
接收瓶排空	是

計(jì)算

結(jié)果計(jì)算的是氮的百分含量

W_N：氮的質(zhì)量

V _樣品：滴定樣品消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積（mL）

V _空白：滴定空白消耗酸體積的平均值（mL）

Z：摩爾因子（HCl 1， H₂SO₄ 2）

C：滴定酸濃度（mol/L）

f：滴定因子（一般為 1）

M_N：氮原子的摩爾分子量（14.007 g/mol）

m _樣品：樣品的質(zhì)量（g）

1000：轉(zhuǎn)換系數(shù)（mL/L）

%N：氮的百分含量

結(jié)果

硫酸銨的回收率 ——

硫酸銨的氮含量及回收率測定結(jié)果見表 3。硫酸銨的理論含量為 21.19%?；厥?span style=" box-sizing: border-box;">率都在 ≥98% 的范圍內(nèi)。

Table 3：硫酸銨回收率結(jié)果

硫酸銨	m _樣品（g）	V _樣品（mL）	% N	回收率（%）
樣品 1	0.0703	10.01	21.25	100.29
樣品 2	0.0701	9.98	21.25	100.27
樣品 3	0.0699	10.00	21.35	100.76
樣品 4	0.0700	9.95	21.21	100.11
平均值（%）	-	-	21.27	100.36
RSD (%)	-	-	0.01	0.01

空白樣品消化體積平均值 0.04mL (n=2)

土壤中全氮的測定 ——

土壤中全氮的含量測定的結(jié)果見表 4。

Table 4：土壤 1 中氮的含量測定結(jié)果（標(biāo)示量為1.1g/Kg）

國標(biāo)土	m _樣品（g）	V _樣品（mL）	% N
1	1.000	7.94	1.08
2	1.000	7.97	1.09
3	1.000	8.39	1.15
4	1.000	8.03	1.11
平均值（%）	-	-	1.11
RSD (%)	-	-	2.5

結(jié)論及注意事項(xiàng)

使用消化儀 K-436 及蒸餾系統(tǒng) K-365 測定土壤中全氮的含量，測定的結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好。這些測定結(jié)果與國標(biāo)土標(biāo)示的結(jié)果相符，相對偏差較小。參考物質(zhì)硫酸銨測定的回收率為 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范圍內(nèi) (≥98%)

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