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簡介

石墨烯是單層石墨。它是單原子厚的碳原子層，排列在扁平的六邊形晶格結(jié)構(gòu)中。幾個世紀以來，人們一直通過鉛筆芯來使用石墨烯。石墨烯薄而輕，同時強度比最強的鋼強200倍，并且它具有很高的導(dǎo)熱性和導(dǎo)電性。這些特性使得石墨烯被用于半導(dǎo)體、電子、電池能源和復(fù)合材料行業(yè)中，并用于觸摸屏組件、水過濾系統(tǒng)、醫(yī)療用傳感器等等。

元素分析是表征石墨烯以評估其質(zhì)量的關(guān)鍵。通過燃燒分析碳、氮、氫、硫元素和通過熱裂解測定氧元素，常用于在質(zhì)量控制和研發(fā)方面對該行業(yè)原材料和最終產(chǎn)品進行表征。通過使用準確與自動化的分析技術(shù)，來實現(xiàn)具有出色重現(xiàn)性的快速分析是非常必要的。

CHN/O模式的賽默飛世爾科技? FlashSmart ?元素分析儀基于樣品的動態(tài)燃燒，可在單次運行中同時測定 CHN三種元素，并通過熱裂解在后續(xù)的第二次運行中測定氧元素。  FlashSmart 元素分析儀（圖1）配備了兩個完全獨立的反應(yīng)爐，允許安裝兩個分析回路，分別用于 CHN分析和O分析，可以連續(xù)使用，并通過賽默飛世爾科技?MVC ?模塊實現(xiàn)自動化控制（圖2）。每個分析回路都有各自的自動進樣器。通過這種方式，系統(tǒng)可以輕松滿足實驗室要求，例如準確性、重復(fù)性和高樣品通量。

專有的MVC模塊還可以在儀器處于待機模式時從氦氣切換到氮氣或氬氣，從而確保極低的氦氣消耗。通過這種方式可以讓分析成本大大降低。

賽默飛世爾科技FlashSmart 元素分析儀和火焰光度檢測器 （FPD）可以準確測定低含量硫元素。該方法結(jié)合了元素分析儀的優(yōu)點和FPD檢測器的靈敏度，選擇性和穩(wěn)定性。  兩者連接方式簡單，它允許在同一系統(tǒng)中測定高濃度和低濃度（5-10 ppm）的總硫，并且沒有基質(zhì)效應(yīng)。

方法

對于CHN測定，F(xiàn)lashSmart 分析儀通過樣品的動態(tài)閃燃運行測試。樣品稱量于錫膠囊中，并通過賽默飛世爾MAS? Plus自動進樣器和氧氣一起引入反應(yīng)管（左爐）。燃燒后，產(chǎn)生的氣體通過氦氣流輸送經(jīng)過銅絲，然后通過氣相色譜柱，使得燃燒氣體混合物的各組分能夠相互分離。最后，它們由TCD檢測器檢測。  總運行時間小于7分鐘（圖 3）。

對于痕量硫分析，燃燒后產(chǎn)生的氣體通過氦氣流輸送經(jīng)過催化劑、銅絲和除水管。氣體流經(jīng)一根較短的氣相色譜柱，最后由FPD檢測器檢測（圖4）。

對于氧元素測定，系統(tǒng)以熱裂解模式運行。樣品稱量于銀膠囊中，并通過MAS Plus自動進樣器引入熱裂解爐（右側(cè)爐）。反應(yīng)管中的鍍鎳碳溫度維持在1060°C。樣品中的氧元素與碳反應(yīng)生成一氧化碳，然后通過氣相色譜柱與其他產(chǎn)物分離，并通過TCD檢測器檢測（圖3）。

賽默飛世爾科技? EagerSmart ?數(shù)據(jù)處理軟件會自動生成一份完整的報告，并在分析結(jié)束時顯示。

用于CHN和氧元素測定的氣路都已在系統(tǒng)中預(yù)設(shè)好，以便通過 MVC模塊自動切換。過程由EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件控制，無需人工干預(yù)。控制MVC模塊的EagerSmart 數(shù)據(jù)處理軟件窗口（圖5）顯示了如何從左爐切換到右爐，以便從CHN測定模式切換到進行氧元素分析。它還顯示當儀器處于待機模式時如何從氦氣切換到氮氣或氬氣。

結(jié)果

對于CHN測定，儀器使用乙酰苯胺標準品校準，而對于氧分析則使用BBOT標準品（2,5-雙(5-叔丁基-2-苯并惡唑基)噻吩）。在這兩種模式下都使用了K因子作為校準方法。圖6顯示了石墨烯的主要元素碳的校準曲線。圖7顯示了典型的CHN色譜圖，圖8顯示了典型的氧色譜圖。

為了驗證石墨烯作為高含碳樣品的完全燃燒，碳元素測定通過三種有機標準品和碳介孔參考物質(zhì)（99.95 C%，Aldrich）進行評估。表1顯示了三種高含碳有機標準品的數(shù)據(jù)，表 2顯示了碳介孔參考物質(zhì)的數(shù)據(jù)。獲得的數(shù)據(jù)具有良好的重復(fù)性，平均值與預(yù)期值相當，并且落在  FlashSmart 分析儀的技術(shù)規(guī)格范圍內(nèi)，表明樣品完全氧化。

對四個不同元素含量的石墨烯樣品進行了多次分析，以評估數(shù)據(jù)的重復(fù)性。對于樣品A和B，測定氮，碳和氧，而   對于樣品C和D，測定氮，碳，氫和氧。表3顯示了樣品A和B的數(shù)據(jù)，表4顯示了樣品C和D的數(shù)據(jù)。

表5顯示了使用FPD檢測器得到的痕量硫數(shù)據(jù)。校準是使用二次擬合作為校準方法，使用WEPAL（瓦赫寧根分析實驗室評估程序，荷蘭瓦赫寧根大學(xué)）循環(huán)測試的土壤（33 ppm S）進行校準。

結(jié)論