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FlashSmart 杜馬斯定氮儀與NYT 2542-201

FlashSmart 杜馬斯定氮儀與NYT 2542-201
麥奇克/Microtrac  2021-08-31  |  閱讀:1638

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20210807-1850763843.jpg

 

前言:

以杜馬斯燃燒法測(cè)定水溶液、植物、樹葉、濾料、動(dòng)物組織中氮元素是十分常見的。氮元素的測(cè)定為多個(gè)領(lǐng)域提供了非常重要的信息。

近些年杜馬斯氮測(cè)試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長(zhǎng),需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此,一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測(cè)試費(fèi)用、最小化人為誤差等需求急劇增加,一種簡(jiǎn)單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。

賽默飛? FlashSmart?杜馬斯定氮儀(圖1)使用杜馬斯氮燃燒技術(shù),滿足了現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室需求。該儀器結(jié)構(gòu)是基于雙反應(yīng)器系統(tǒng),第一個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品,第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)?。反?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠完全轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。


20210807-2049882880.jpg

圖1  FlashSmart  杜馬斯定氮儀.

方法:

FlashSmart?元素分析儀使用的是動(dòng)態(tài)燃燒法。樣品用錫紙包裝,再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi),由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。在燃燒后,燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅,氣體通過凈化去除鹵素、硫、水和二氧化碳等雜質(zhì)后通過GC分離,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)進(jìn)行檢測(cè),圖2。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由精心研發(fā)的EagerSmart?工作站分析處理。

 

20210807-876080694.png

圖2:FlashSmart 杜馬斯定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

分析條件:


表1.測(cè)定條件

名稱

參數(shù)

樣品稱重

約200mg

反應(yīng)爐爐溫

950°C

還原爐溫度

840°C

柱溫

50°C

載氣流速

140 mL/min

分析時(shí)間

300 s

標(biāo)準(zhǔn)品

天冬氨酸

樣品

混合肥料

(能力考核樣品,有標(biāo)準(zhǔn)值,高鹵素)

 

測(cè)定圖譜

圖3給出了標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜——典型杜馬斯氮測(cè)定圖譜。

20210807-1884876243.png

圖3. 標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定圖譜


標(biāo)準(zhǔn)曲線:

R2=0.9999316——標(biāo)準(zhǔn)曲線可用。

20210807-1914805815.png

圖4 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性


測(cè)定圖譜:


20210807-431049385.png 

圖5樣品測(cè)定圖譜

測(cè)定圖譜峰重疊性良好,測(cè)量穩(wěn)定可靠。


測(cè)定數(shù)據(jù):

標(biāo)準(zhǔn)要求為“至少用三次氮含量試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算平均值”本次試驗(yàn)采用測(cè)定4次數(shù)據(jù)。


表2車用尿素(AUS 32)測(cè)定數(shù)據(jù)數(shù).

樣品名稱

質(zhì)量(mg)

N元素含量(%)

平均值%

RSD%

復(fù)合肥料

220.06

16.97

16.94

0.37

復(fù)合肥料

214.18

16.99

復(fù)合肥料

207.71

16.97

復(fù)合肥料

207.55

16.85

復(fù)合肥料

221.71

16.90

復(fù)合肥料

212.57

16.89

復(fù)合肥料

209.82

16.90

復(fù)合肥料

221.13

16.93

復(fù)合肥料

199.98

16.86

復(fù)合肥料

206.61

16.97

復(fù)合肥料

207.41

17.06


結(jié)論

本次測(cè)定中

1、結(jié)構(gòu)、原理、測(cè)定方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求;

2、氮元素含量平均值為:16.94%。經(jīng)查,考核樣測(cè)定值中位數(shù)為17.00%。標(biāo)準(zhǔn)要求不同實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的絕對(duì)差值為≤0.6%,故完全符合要求。

3、測(cè)定結(jié)果為RSD:0.37%。

4、標(biāo)準(zhǔn)要求兩次測(cè)定平行測(cè)定間r/%≤0.4 。本次試驗(yàn)中平行測(cè)定了11個(gè)樣品,

其中最高值(17.06%)和最低值(16.85%)之間的差值為:0.21%。遠(yuǎn)高于標(biāo)準(zhǔn)要求。

故本儀器完全滿足《NYT 2542-2014 肥料 總氮含量的測(cè)定》中的關(guān)于氮元素含量測(cè)定(杜馬斯燃燒法)的要求。

 

附表:本次測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)符合性對(duì)照表

 

標(biāo)準(zhǔn)要求

FlashSmart

符合性

燃燒法自動(dòng)定氮儀

杜馬斯燃燒法自動(dòng)定氮

完全符合

縮分樣品通過1mm試驗(yàn)篩

實(shí)驗(yàn)室考核樣(合規(guī))

完全符合

取樣0.1g-0.4g

取樣0.2g

完全符合

使用校準(zhǔn)標(biāo)線

使用校準(zhǔn)標(biāo)線

優(yōu)于

選用最佳條件測(cè)試

自助加氧系統(tǒng)自動(dòng)調(diào)節(jié)

完全符合

 


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