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專業(yè)系列解讀:鋰離子電池樣品的金相制備(二)

專業(yè)系列解讀:鋰離子電池樣品的金相制備(二)
德國Retsch(萊馳)  2023-10-13  |  閱讀:1192

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上一期我們介紹了鋰離子電池的發(fā)展背景及電池蓋和外殼的金相制樣要點及分析示例,本期我們將繼續(xù)探討鋰離子電池關(guān)鍵部件正、負極箔及點焊焊點的金相制備。


負極箔的金相制備

圖8給出了可能的負極材料類型。目前,傳統(tǒng)的負極由銅箔作為集流體,在一面或兩面涂覆有石墨。在這里,挑戰(zhàn)是在不損壞箔或涂層的情況下制備樣品,并且不造成涂抹問題。涂抹會使銅箔的厚度在顯微鏡下顯得比實際更厚,因此可能導致錯誤的判斷。此外,由于不正確的金相制備,石墨層也有可能從涂層上脫落。


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圖8.主要的負極材料分類


鑲嵌正負極箔的最佳方法是使用環(huán)氧基冷鑲嵌樹脂。KEM 92是QATM的環(huán)氧樹脂,在這種冷鑲嵌材料中,樹脂和固化劑之間的緩慢化學反應(yīng)使得樣品和鑲嵌樹脂之間的縫隙較小。通過使用冷鑲嵌試樣附件比如試驗夾具,可以在一個模具中同時鑲嵌多個箔片。


表2的制備方法基于QATM特定的設(shè)備和磨拋耗材,可保證負極箔制備的準確結(jié)果。由于銅和石墨的材質(zhì)都相對較軟,所以研磨階段均采用材料去除更為溫和的SiC砂紙。QATM最新推出的Quick-Tap砂紙轉(zhuǎn)換盤可重復固定無背光面砂紙,有助于節(jié)約成本和保護環(huán)境。


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表2. 鋰離子電池負極箔的磨拋制備參數(shù)


圖9為光學顯微鏡下負極箔的微觀結(jié)構(gòu)。涂層與箔之間的連接、銅箔的平直度以及可能的制造缺陷會是鋰離子電池負極箔金相分析中的有趣問題。圖10顯示了能譜分析的結(jié)果,在這里可以確定所包含的元素。


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圖9. 負極低倍(左圖)及高倍下(右圖)的顯微結(jié)構(gòu)


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圖10. 負極箔BSE及EDS面分布分析結(jié)果


正極箔的金相制備

正極材料最流行的組合之一是使用鋁箔作為集電體,在一側(cè)或兩側(cè)涂覆上金屬氧化物顆粒,如LiNiMnCo氧化物。圖11顯示了各種正極材料及其性能。表3所示的制備方法是QATM根據(jù)其特定的機器和耗材開發(fā)的,可以保證正極箔制備后的結(jié)果最為準確。


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圖11. 正極涂層不同活性材料的對比及FIB截面


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表3. 鋰離子電池正極箔的磨拋制備參數(shù)


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圖12. 鋁箔,兩側(cè)涂覆有金屬氧化物顆粒低倍(左)及其放大(右)


這里也可以使用EDS探測器來確定集流體和涂層所包含的元素。圖13顯示了正極箔EDS元素面分布分析結(jié)果。


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圖13. 正極箔的EDS分析示例


電阻點焊的金相制備

最后提到但同樣重要的是電池蓋上點焊處的金相制備。這項檢查對航空航天工業(yè)至關(guān)重要。太空飛行環(huán)境對風險特別敏感,特別是當它涉及到國際空間站(ISS)的可居住空間內(nèi)潛在的火災(zāi)時。在Robonaut 2 (R2)等較大的電池組中,許多鋰離子電池以并聯(lián)串聯(lián)的方式放置,以獲得所需的堆疊電壓和所需的運行時間或滿足特定的功率。


研究這些鋰離子電池的點焊對確保國際空間站的安全至關(guān)重要。在這里, 最重要的問題是不要因為不正確的金相制備而覆蓋住孔隙,因為參數(shù)不當?shù)脑?,材料可能會涂抹并封住表面的孔隙。?列出了制備這些點焊樣品的適當磨拋參數(shù),圖14顯示了這些點焊的一些測量結(jié)果。


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表4. 鋰離子電池電阻點焊焊點的磨拋制備參數(shù)


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圖14. 電池蓋上的點焊點,紅色圓圈顯示出點焊兩端的微小裂紋(3%硝酸酒精溶液腐蝕)


更多關(guān)于鋰離子電池金相制備的信息,歡迎聯(lián)系我們。


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文中用到的主要磨拋設(shè)備QATM Qpol 250/300A1-ECO/ECO+


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弗爾德(上海)儀器設(shè)備有限公司隸屬全球技術(shù)領(lǐng)先者-弗爾德集團旗下,提供最先進的樣品處理與分析設(shè)備及解決方案。

旗下五大品牌:德國Retsch(萊馳)粉碎、研磨、篩分設(shè)備,德國Microtrac MRB(麥奇克萊馳)多功能粒度粒形分析儀,Carbolite?Gero(卡博萊特?蓋羅)烘箱、高溫烘箱、箱式馬弗爐、灰化爐、管式馬弗爐、氣氛馬弗爐、真空馬弗爐、高溫馬弗爐及工業(yè)定制爐,Eltra(埃爾特)碳/氫/氧/氮/硫元素分析儀,QATM(奧德鎂)切割機、鑲嵌機、磨拋機、硬度計。

服務(wù)于全球無數(shù)實驗室、制造商和科研機構(gòu),是客戶最忠實的合作伙伴。弗爾德致力于和客戶共同進步成長,為客戶提供有效可靠的產(chǎn)品、流程和工藝方法,使其能夠更安全、更高效、更持久地發(fā)展業(yè)務(wù)。我們希望通過不懈努力,不斷推動技術(shù)進步,使世界變得更加健康和安全。

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