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激光粒度測試數(shù)據(jù)異常的原因及應(yīng)對方法

丹東百特 2017-08-04 | 閱讀：12912

在粒度測試過程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的情況，如重復(fù)性不好、同一個(gè)樣品結(jié)果與之前有差異等。這樣的情況一般是由以下幾個(gè)原因造成的。

1、環(huán)境異常：粒度儀的使用環(huán)境應(yīng)該滿足以下條件，一是室溫在10℃~30℃之間，并且介質(zhì)溫度要與室溫相同或相近，若介質(zhì)與室溫溫相差過大會(huì)導(dǎo)致樣品池結(jié)霧而影響測試結(jié)果。二是實(shí)驗(yàn)臺(tái)要穩(wěn)固，周圍無振動(dòng)源。振動(dòng)會(huì)使儀器測試過程中光路發(fā)生變化，導(dǎo)致測試結(jié)果不穩(wěn)。三是電源電壓要穩(wěn)定且有良好的接地，電壓不穩(wěn)會(huì)影響儀器內(nèi)部電路運(yùn)行的可靠性和光源的穩(wěn)定性，從而使信號(hào)不穩(wěn)或完全錯(cuò)誤，從而導(dǎo)致結(jié)果異常。下圖為樣品池結(jié)霧時(shí)測試窗口異常的狀態(tài)：

環(huán)境異常的解決辦法是對癥下藥，消除異常，如加裝空調(diào)、加固工作臺(tái)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、遠(yuǎn)離電磁干擾設(shè)備（如電爐）、加裝穩(wěn)壓電源、加裝接地等。

2、折射率發(fā)生改變：現(xiàn)代激光粒度儀一般采用Mie散射理論，選擇正確的折射率直接決定了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，正確的折射率可以通過系統(tǒng)或測量來得到。下圖是同一樣品不同折射率時(shí)的測試結(jié)果差異。

折射率發(fā)生變化的原因是測試不同的樣品時(shí)忘記把上一個(gè)樣品的折射率修改成現(xiàn)在樣品的折射率，解決辦法是嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行操作，要認(rèn)真細(xì)致，不馬馬虎虎。

3、保養(yǎng)維護(hù)不當(dāng)：激光粒度儀是精密儀器，日常使用要按照操作規(guī)程使用，日常保養(yǎng)和維護(hù)不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生樣品池污染、樣品池劃傷、透鏡污染、管路臟、光電探測器損壞、使用腐蝕性介質(zhì)測試導(dǎo)致循環(huán)系統(tǒng)損壞等，這些原因都會(huì)導(dǎo)致儀器測試結(jié)果異常。下圖為樣品池或者透鏡臟時(shí)測試儀器背景。

解決方法是定期清洗樣品池和管路，及時(shí)更換劃傷的樣品池、不在非耐腐蝕循環(huán)泵中使用腐蝕性介質(zhì)、不用汽油擦儀器表面、不隨便打開儀器上蓋、不使雜物掉到循環(huán)池中等。

4、樣品制備原因：一是取樣不具有代表性（包括從車間里取樣和實(shí)驗(yàn)室縮分）。二是所用的介質(zhì)不合適。三是分散劑的種類和用量不正確。四是超聲分散時(shí)間和強(qiáng)度不一致等。下圖是同一種樣品分散前后的對比圖像。

解決方法還是對癥下藥，一是從車間取樣時(shí)要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態(tài)下取樣，如果不得不在堆積狀態(tài)下取樣，必須進(jìn)行多點(diǎn)取樣（至少4點(diǎn)），即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起。二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取測試樣時(shí)，要先攪拌均勻，用小勺多點(diǎn)（至少4點(diǎn)）取樣放到儀器中進(jìn)行分散測試。三是懸浮液取樣時(shí)，要先用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后用液體取樣器從中部抽取。對比重較大、較粗、粒度分布很寬的特殊樣品，要先加很少量的介質(zhì)制成膏狀物，混合均勻后再取樣。四是介質(zhì)要純凈、不與顆粒發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)、對顆粒表面具有良好的潤濕作用、使顆粒具有適當(dāng)?shù)膽腋顟B(tài)、介質(zhì)與室溫的溫差要盡量小等。五是干法粒度測試時(shí)對氣體介質(zhì)的要求是純凈、干燥、無油、壓力適中等。六是選擇合適的分散劑并控制好用量。七是確定并使用最佳超聲功率和時(shí)間。

以上四個(gè)方面討論了激光粒度測試過程中出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的常見原因，并給出了相應(yīng)的解決方法。但引起數(shù)據(jù)異常的原因很多，情況也不一樣，本文無法一一列舉，如出現(xiàn)類似問題，可求教于專業(yè)人士，丹東百特也愿意以“專業(yè)、迅速、熱情、周到”的服務(wù)理念，為您排憂解難。