中國粉體網(wǎng)訊 粉體顆粒粒度是產(chǎn)品的主要質(zhì)量指標(biāo),它可用來預(yù)測產(chǎn)品穩(wěn)定性、紙張涂層特性、顏料覆蓋能力、水泥凝固時間、藥物活性,食品色澤及口感等等,也是選擇分離設(shè)備,預(yù)測濾餅層的滲透性或比阻等的依據(jù)。激光粒度儀是檢測粉體顆粒粒度的常用儀器,因其檢測速度快、準(zhǔn)確、高效等特點而備受歡迎。
在激光粒度測試的研究中,有三個關(guān)鍵技術(shù):光學(xué)對中技術(shù)、儀器校準(zhǔn)技術(shù)和樣品分散技術(shù)。
光學(xué)對中技術(shù)
對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心。在測量中只有保證精確的對中,才能得到正確的測試數(shù)據(jù)。
激光粒度儀大多用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動移動尺運動實現(xiàn)兩維對中,如果機(jī)械結(jié)構(gòu)不能保證步進(jìn)電機(jī)、軸套、移動尺3個器件的中心在一條直線上,以及移動尺正反轉(zhuǎn)間的間隙過大,都會使對中不準(zhǔn)確。另外,對中系統(tǒng)必須限位,否則如果光路出現(xiàn)問題就會導(dǎo)致對中系統(tǒng)誤判,引起誤動作,損壞機(jī)械傳動組件。
使用三維自動對中系統(tǒng)是關(guān)鍵技術(shù)之一,在絲杠步進(jìn)電機(jī)的基礎(chǔ)上采用壓電陶瓷微動元件作為運動控制部件,可以大大提高對中系統(tǒng)的精準(zhǔn)度;傳動機(jī)構(gòu)使用消隙滑軌,可以大大增加中系統(tǒng)的穩(wěn)定性等。
儀器校準(zhǔn)技術(shù)
激光粒度儀需要嚴(yán)格的儀器校準(zhǔn),不僅是通過測量國家計量認(rèn)證過的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校正儀器的準(zhǔn)確度,還要進(jìn)行以下幾種考量。
①保證儀器的光學(xué)基準(zhǔn)穩(wěn)定
要保證儀器的光學(xué)基準(zhǔn)穩(wěn)定需要保證光學(xué)窗口的內(nèi)外表面光潔,無劃痕,干凈,無物理損傷,光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑,無明顯凸凹等。
②減少外界條件對測量的影響
外界條件主要是指環(huán)境的濕度、溫度,以及環(huán)境中的電磁兼容問題。要盡可能將這些影響抑制到最小。
③儀器測量的重復(fù)性
儀器預(yù)熱完成后,選用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行重復(fù)性測試,一般要求測試次數(shù)為6次以上,分析測試數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,進(jìn)行測量結(jié)果的不確定度評定。
④儀器測量的相對誤差
相對誤差的確定要通過測試3種以上的經(jīng)過國家計量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并且各個樣品分別測量3次或以上,這一點比儀器重復(fù)性測試要求更高。用各組測量數(shù)據(jù)的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對誤差來表征儀器的相對誤差。
⑤儀器的分辨力
采用測試兩種樣品混合的方法判斷儀器分辨力,均勻混合液樣品中兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1:2,儀器測量的粒度分布圖中曲線應(yīng)清晰地呈現(xiàn)出2個獨立的波峰。
樣品分散技術(shù)
不同樣品之間的密度差異較大,粒子的粒徑大小及分布不盡相同,檢測儀器(包括進(jìn)樣模塊和分散模塊)必須要具備足夠的樣品處理能力,甚至從毫克級到公斤級。不同的分散條件會產(chǎn)生不同的效果。
①分散介質(zhì)的選擇
分散介質(zhì)選擇的依據(jù)是無腐蝕性、無毒性、對粉體浸潤、成本低。通用的介質(zhì)有乙醇、甘油、水、環(huán)乙醇等,乙醇的浸潤作用比水強(qiáng),分散效果更好,水或水加甘油適合于較粗的粉末,乙醇或乙醇加水適合于較細(xì)的粉末。
②分散時間的影響
研究表明分散時間過長,會引起樣品破碎;在不引起樣品破碎的情況下,分散時間越長,測試效果越好。
③分散劑種類及濃度的影響
分散劑中使用最多的是表面活性劑,粉體顆料在水中帶正電或負(fù)電,如果加入的表面活性劑帶有同種電荷,利用電荷之間的排斥作用就實現(xiàn)了粉體顆粒的分散。針對某一特定的粉體顆粒樣品,需要通過實驗,選出理想的表面活性劑。
研究表明如果分散劑濃度過高,會導(dǎo)致樣品溶液產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象,造成粒度測量結(jié)果偏高。所以要合理控制分散劑的濃度。
④粉體溶液濃度的影響
粉體樣品液的濃度過大,由于粒子團(tuán)聚及多次散射的作用,測量的粒度分布曲線峰值較寬,粒徑偏大,測量誤差較大;如果粉體樣品液的濃度較小,則測得的粒度分布曲線峰值也較窄,粒子直徑較小。所以要選擇適宜的粉體溶液濃度。
⑤粉體試樣溶液溫度的影響
研究表明溫度較低時,粒子易于聚集,測量誤差較大,隨著溫度的升高,粒子的粒度逐漸變小,溫度升高促進(jìn)粒子的分散,但當(dāng)溫度高于35℃時,粒度測試數(shù)據(jù)不再顯著減小。所以20~35℃范圍是待測粉體試樣溶液的最佳溫度。
2019年10月30日-31日,由中國粉體網(wǎng)主辦的“2019全國石英大會”將在江蘇徐州舉行,屆時來自珠海真理光學(xué)儀器有限公司的張福根博士將帶來《激光粒度測試技術(shù)的新進(jìn)展》的精彩報告,更多關(guān)于激光粒度儀的關(guān)鍵技術(shù)的探討,敬請期待!
張福根博士簡介
于1989年從天津大學(xué)取得博士學(xué)位,主攻光學(xué)儀器專業(yè)。1993年和朋友聯(lián)合創(chuàng)辦歐美克公司,利用自己所學(xué),研究開發(fā)以激光粒度分析儀為主的顆粒測量儀器;2011年,受聘天津大學(xué)兼職教授,指導(dǎo)博士和碩士研究生開展光散射理論基礎(chǔ)研究;2015年,加入珠海真理光學(xué)儀器有限公司,再次投身顆粒測試產(chǎn)品的商業(yè)化工作。
參考來源:
百度文庫
隋修武.激光粒度分析儀的關(guān)鍵技術(shù)及研究進(jìn)展
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