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杭州譜育科技發(fā)展有限公司 2022-03-23 點擊688次
鑄鐵中的氮對金屬溶液的流動性、孕育處理的效果、鑄鐵的硬度、石墨形態(tài)、力學性能、加工性能及鑄件的縮孔、針孔、氣孔、疏松等均有十分明顯的影響。
在鑄鐵生產過程中，采用快速的爐前爐后定量分析氮元素的含量對于質量檢測、質量控制和提高鑄件產品性能與降低鑄件廢品率都著重要的意義。
鑄鐵樣品分析試驗
儀器與樣品
聚光科技 M5000-F型全譜直讀光譜儀；鐵塔牌CWY-I-1KW穩(wěn)壓電源；山東濟陽縣輕工機械廠GM-5砂輪、砂輪片光譜磨樣機；研瑞儀器ONH-330氧氮氫分析儀。GBW01138a、GBW01141a~GBW01144a、11X C3和11X C4共7塊鑄鐵含N光譜標樣，標樣中氮元素含量如下表1所示；杭州市周圍3家鑄造廠提供的3塊灰鑄鐵樣品，編號1#~3#。氬氣純度為99.999%。
表1 本次實驗用標準樣品氮含量數據表
儀器工作條件
可編程脈沖數字光源；鎢電極，極距3.4 mm；紫外、可見雙光室；氬氣沖洗時間4s、預燃 12s、一次曝光4s（分析除N元素外其他元素）、二次曝光4s（分析N元素）；靜態(tài)氬氣流量：0.1 L/min、激發(fā)態(tài)氬氣流量：4 L/min；氮元素的分析譜線為149. 285 nm，內標鐵的分析譜線157. 481 nm；可見光室光柵刻線2400/mm，焦距400 mm；紫外光室光柵刻線3600/mm，焦距300 mm。
試驗方法
供試標樣如下圖1所示。將標準樣品和供試樣品用砂輪機處理，保證分析面光滑平整，無氣孔、夾雜、油污后待測。
圖1 含氮鑄鐵試樣（直徑單位mm）
試樣激發(fā)及數據采集要求
試樣激發(fā)前，用大流量吹掃功能，以6L/min的流量排空紫外光室的空氣，避免空氣殘留或氧氣對氮元素的吸收，影響分析準確度。樣品激發(fā)時，舍去前面1-2次的數據，采集后續(xù)的數值3組。
校正曲線
M5000-F型全譜直光譜儀中氮元素校正曲線（如下圖2所示）是由18塊標準樣品制作而成，范圍為0.0003%~0.029%。
圖2 鑄鐵中氮元素校正曲線
標準樣品和供試樣品檢測數據
標準化后，采集氮元素認定值為0.009%與0.0047 %的 11X C3和GBW01142a兩塊標準物質激發(fā)數據進行再校準，其中0.003%~0.007%含量段用GBW01142a樣品校準，0.007%~0.02%含量段用11X C3樣品校準，測試其余5塊標準物質和3塊供試樣品。同時，供試樣品用氧氮氫分析儀采集數據，并與M5000-F型直讀光譜儀測試結果做比較。采集數據及對比數據如下表2和3。
表2 標準樣品再校準數據的統(tǒng)計結果（n=8）
從上表2可以看出，再校準后，標準樣品中氮元素含量與認定值之間的偏差在0.0003%內，RSD在5%以內，準確度高，重復性好。
表3 供試樣品再校準數據和氧氮氫分析儀分析數據對比結果（n=3）
如表3所示，將本實驗方法檢測與氧氮氫分析儀方法進行對比，方差分析顯示兩種方法的檢測結果無顯著性差異（p>0.05）。
M5000-F型直讀光譜儀對于鑄鐵中N元素的分析精密度可達到1ppm，分析時間約20s，能夠同時檢測鑄鐵中其他20余種元素的含量。直讀光譜儀樣品前處理簡單、校準曲線線性范圍寬、準確度高，在鑄鐵元素分析上的應用越來越廣泛。