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一文了解超聲電聲法對乳膏樣品的原液粒度檢測分析

       像乳膏這種流動性很差的高濃度樣品，對粒度和Zeta電位的檢測構(gòu)成了很大的挑戰(zhàn)。防曬霜、面霜和皮膚保濕乳液等樣品，在未稀釋的狀態(tài)下進(jìn)行檢測是很有必要的。如果用水或者有機(jī)溶劑將乳膏樣品進(jìn)行稀釋，會嚴(yán)重影響它們的分散狀態(tài)。因此，膏劑樣品的粒徑分布(PSD)和Zeta電位的測量應(yīng)在樣品未被稀釋的情況下進(jìn)行。

       激光粒度分析儀需要高度稀釋的樣品以便測量樣品的散射光，稀釋系數(shù)從100倍至106倍不等，但是稀釋會破壞乳膏的穩(wěn)定性，導(dǎo)致乳膏成分分離。

       超聲電聲法(AAS)提供的PSD數(shù)據(jù)則不需要樣品進(jìn)行稀釋1，即使如此，乳膏的檢測仍然是一個(gè)挑戰(zhàn)，因?yàn)槌曤娐暦ㄟ€需要測量不同路徑長度下的聲衰減2。

       下面兩張圖顯示了超聲電聲法的兩種樣品池設(shè)計(jì)3。上面的圖片對應(yīng)于早期的超聲電聲法樣品池設(shè)計(jì)，其中超聲換能器水平移動，以便在不同路徑長度下與固定換能器一起進(jìn)行透射衰減測量。第二張圖是移動聲反射器的專利設(shè)計(jì)，其中單個(gè)發(fā)射器/接收器的超聲換能器可以用于不同路徑長度的聲衰減測量。

       這兩種AAS設(shè)計(jì)都很難分析乳膏樣品，因?yàn)楫?dāng)移動換能器或反射器縮回時(shí)，會產(chǎn)生很大的空隙，超聲波將穿過空氣空隙，而不是乳膏樣品。此外，在不引入會干擾AAS測量的氣穴的情況下，用乳膏樣品填充這些樣品池既困難又耗時(shí)。

                                   圖1.早期的（頂部）Thru-X和新的基于反射鏡AAS樣品池排列的專利

AAS流通樣品池

       Mass Applied Science已獲得一項(xiàng)樣品池的設(shè)計(jì)專利，通過該設(shè)計(jì)，樣品可以連續(xù)流過AAS池，也可以通過注射器加載4。這種AREPA（聲反射顆粒分析）樣品池僅需要小于5毫升的樣品體積。此外，樣品還可以通過注射器裝載，從而消除了上述樣品池產(chǎn)生氣孔/氣穴的問題5。

                                                          圖2.注射器加載AAS流通樣品池的描述

案例分析

       從當(dāng)?shù)亓闶鄣曩徺I的三種乳膏樣品在25oC下的AAS流動樣品池中進(jìn)行了未稀釋的檢測分析。將樣品從貯存的包裝中轉(zhuǎn)移到注射器中，裝入樣品室。樣品體積約為5mL，分析時(shí)間為每個(gè)樣品5分鐘。下表總結(jié)了乳膏AAS顆粒大小分布數(shù)據(jù)。所有數(shù)字都以微米為單位。

1. Coppertone運(yùn)動防曬乳液，SPF30

2. 歐萊雅免曬美黑乳液

3. 妮維雅身體乳，強(qiáng)力愈合深層保濕精華

       下面的衰減光譜圖顯示，Coppertone防曬霜的衰減更大，歐萊雅美黑樣品的衰減更低。下圖是PSD數(shù)據(jù)曲線圖。

       下面的粒徑分布圖顯示了由APS-100聲波粒度儀測量的三種面霜的數(shù)據(jù)。妮維雅面霜的平均粒徑較大，為36.4微米，歐萊雅為23.4微米，Coppertone為21.9微米。

結(jié)論

       新的APS-100注射器加載的樣品池可以輕松地測量乳膏和其他高粘度樣品的粒度分布。這種樣品池設(shè)計(jì)消除了與聲學(xué)衰減光譜測量相關(guān)的空隙問題，另一個(gè)好處是所需的樣品體積較小。并且可以在不稀釋的情況下對這些樣品進(jìn)行分析，從而避免樣品穩(wěn)定性被破壞。

參考文獻(xiàn)

1. Oja, T., Reed, R.W., and DosRamos, J.G., An Improved Acoustic Attenuation Technique for Particle Size Distribution, American Chemical Society, Boston, 2004.

2. Reed, R.W., DosRamos, J.G., and Oja, T., Quantitative Measurements of Ultrasonic Attenuation and Velocity in Liquids and Slurries for Determination of Particle Size Distribution, Review of Quantitative Non-Destructive Evaluation, Thompson, D.O., and Chimenti, D.E., ed., 21, 2002.

3. US Patent# 6,604,408; Device for use in determining characteristics of particles dispersed in a medium, and method therefore.

4. US Patent# 9,046,458; Device for use in Industrial Process On-Line Determination of Particle Size Distribution, and Methods of Use

5. DosRamos, J.G., Acoustic attenuation spectroscopy for process control of dispersed systems, 2012 IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 42 012023, 2012

       胤煌科技(YinHuang Technology)是一家專注于為醫(yī)藥、半導(dǎo)體及化工材料等行業(yè)提供檢測分析設(shè)備及技術(shù)服務(wù)的高科技公司，致力于為客戶提供全面、準(zhǔn)確的檢測分析和解決方案。主營產(chǎn)品包括不溶性微粒分析儀，可見異物檢查分析儀，原液粒度及Zeta電位分析儀，CHDF高精度納米粒度儀，高分辨納米粒度儀，溶液顏色測定儀，澄清度測定儀等，公司自主研發(fā)的YH-MIP系列顯微計(jì)數(shù)法不溶性微粒儀、YH-FIPS系列流式動態(tài)圖像法粒度儀，YH-FIPS系列微流成像顆粒分析儀已經(jīng)在生物醫(yī)藥、半導(dǎo)體及材料化工領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。