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江蘇天瑞儀器股份有限公司 2023-08-24 點擊637次
人體中碘含量80%~90%來自食物，10%~20%來自飲用水，5%來自空氣。因此，食物中的碘是人體獲取碘的主要來源。世界衛(wèi)生組織2001年新的成人每日碘的攝入量為150微克/天，碘的主要功能是增強機體代謝、促進組織生長發(fā)育及蛋白質(zhì)合成等。因此，碘在人體生理功能中起著至關(guān)重要的作用。
本文參考國家市場監(jiān)督管理總局、國家衛(wèi)生健康委員會發(fā)布的《GB 5009.267-2020 食品安全國家標準 食品中碘的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用5%四甲基氫氧化銨對標準物質(zhì)GBW10015(GSB-6)進行（85±5）℃恒溫水浴振蕩提取，選取Te作內(nèi)標，校正儀器漂移及樣品基體所帶來的影響和波動。利用ICP-MS 2000E進行測定，結(jié)果表明，該方法能夠快速、準確地分析菠菜中的碘含量。
1.儀器簡介
ICP-MS 2000E是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（如圖1），采用PRC碰撞反應(yīng)池技術(shù)，有效消除多原子離子干擾，該款儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。
圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2.測試原理
樣品經(jīng)微波消解處理，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經(jīng)接口室進入質(zhì)譜儀，通過離子透鏡系統(tǒng)、質(zhì)量分析器及檢測器，檢測器對相應(yīng)元素離子做出響應(yīng)（每秒離子計數(shù)cps（counts per second）），利用響應(yīng)強度與待測元素離子濃度成正比關(guān)系進行定量分析。
3.實驗部分
3.1 實驗所用設(shè)備及試劑
ICP-MS 2000E(帶碰撞反應(yīng)池，江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
多功能恒溫水浴振蕩器(SHA-B，澳華)；
實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
25%四甲基氫氧化銨（G.R，Alfa Aesar，德國）；
GBW10015（GSB-6)菠菜(地球物理地球化學勘查研究所)。
GBW（E）081607碘酸鉀溶液(0.01672mol/L，北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)中心)；
氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。
高速離心機（TG16G，凱特）。
3.2 樣品前處理
準確稱取0.20g菠菜標樣（精確至0.0001g）于50mL的離心管中，加入10mL5%四甲基氫氧化銨溶液后混勻，于（85±5）℃水浴振蕩3小時后冷卻至室溫，后加超純水至50mL，放入4000r/min高速離心機中離心10min，取上層清液后加入Te作內(nèi)標，內(nèi)標濃度為10μg/L，同時做試樣空白。
3.3 標準溶液配制
用0.5%四甲基氫氧化銨配制濃度分別為0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L碘的標準溶液于一系列50mL的容量瓶中，同時分別加入Te作內(nèi)標，定容后內(nèi)標濃度為10μg/L。
3.4儀器參數(shù)優(yōu)化
采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化,參數(shù)如表1。
表1. 儀器工作參數(shù)
儀器參數(shù) | 工作條件 | 儀器參數(shù) | 工作條件 |
RF電源功率 | 1300W | 等離子氣 | 13L/min |
輔助氣 | 1.06 L/min | 載 氣 | 1.2L/min |
采樣深度 | 16 | 掃描方式 | 跳 峰 |
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器熱機完成后，對試樣空白進行平行測定11次，計算其檢出限；同時對標準物質(zhì)GBW10015（GSB-6）進行3個平行測定，計算其精密度，詳見表2。
表2. 方法檢出限及精密度
元素 | 同位素 | 檢出限 μg/L | 平行1 mg/kg | 平行2 mg/kg | 平行3 mg/kg | 試樣標準值 mg/kg | 精密度(%) |
I | 127 | 0.018 | 0.375 | 0.351 | 0.374 | 0.36±0.12 | 3.70 |
4.結(jié)論
試樣經(jīng)5%四甲基氫氧化銨溶液提取后，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E進行測試，以Te作內(nèi)標，校正儀器漂移和基體的影響，實驗數(shù)據(jù)表明，該方法檢出限為0.018μg/L，平行試樣測定結(jié)果均在標準值范圍內(nèi)，且三個平行樣之間的結(jié)果差異小于5%。由以上結(jié)果可知，該方法檢出限低，測試結(jié)果準確，可以滿足食品中碘的測試要求。