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正極漿料的制備過程實際上是將漿料中的各種組成按標準比例混合分散在一起,調(diào)制成漿料,以利于均勻涂布,保證極片的均勻一致性。正極制漿主要包括五個步驟,即原料的預處理、摻和、浸濕、分散和稀釋。
(1)原料的物理性能
a.鈷酸鋰:非極性物質,不規(guī)則形狀,粒徑D50一般為6~8μm,含水量≤0.2%,通常為堿性,pH值為10~11。錳酸鋰:非極性物質,不規(guī)則形狀,粒徑D50一般為5~7微米含水量≤0.2%,通常為堿性,PH值為8左右。
b.導電劑:非極性物質,葡萄鏈狀物,吸油值約為300,粒徑一般為2~5μm;主要有普通炭黑、超導炭黑、石墨乳等,在大批量應用時一般選擇超導炭黑和石墨乳復配,通常為中性。
c.PVDF粘合劑:非極性物質,鏈狀物,其分子量為300,000~1,000,000不等,吸水后分子量下降,黏性變差。
d.NMP(N-甲基吡咯烷酮):弱極性液體,用于溶解/溶脹PVDF,同時作為溶劑稀釋漿料。
(2)原料的預處理
a.鈷酸鋰:脫水,一般用120℃常壓烘烤2小時左右。
b.導電劑:脫水,一般用200℃常壓烘烤2小時左右。
c.粘合劑:脫水,一般用120~140℃常壓烘烤2小時左右,烘烤溫度視分子量的大小決定。
d.NMP:脫水,使用干燥分子篩脫水或采用特殊取料設施,直接使用。
(3)原料的摻和
a.粘合劑的溶解(按標準濃度)及熱處理。
b.鈷酸鋰和導電劑球磨:使粉料初步混合,鈷酸鋰和導電劑粘合在一起,提高團聚作用和的導電性。配成漿料后不會單獨分布于粘合劑中,球磨時間一般為2小時左右;為避免混入雜質,通常使用瑪瑙球作為球磨介子。
(4)粉體的分散和浸濕
固體粉末放置在空氣中,隨著時間的推移,將會吸附部分空氣在固體的表面上,液體粘合劑加入后,液體與氣體開始爭奪固體表面;如果固體與氣體吸附力比與液體的吸附力強,液體不能浸濕固體;如果固體與液體吸附力比與氣體的吸附力強,液體可以浸濕固體,將氣體擠出。當潤濕角≤90度,固體浸濕。當潤濕角>90度,固體不浸濕。正極材料中的所有組員都能被粘合劑溶液浸濕,所以正極粉料分散相對容易。分散方法對分散的影響:靜置法(時間長,效果差,但不損傷材料的原有結構);攪拌法:自轉或自轉加公轉(時間短,效果佳,但有可能損傷個別材料的自身結構)。
影響混合分散過程的主要參數(shù)有:
1、攪拌速度對分散速度的影響。一般說來攪拌速度越高,分散速度越快,但對材料自身結構和對設備的損傷就越大。
2、濃度對分散速度和粘結強度的影響。通常情況下漿料濃度越小,分散速度越快,但太稀將導致材料的浪費和漿料沉淀的加重。濃度越大,柔制強度越大,粘接強度越大;濃度越低,粘接強度越小。
3、真空度對分散速度的影響。高真空度有利于材料縫隙和表面的氣體排出,降低液體吸附難度;材料在完全失重或重力減小的情況下分散均勻的難度將大大降低。意凱雙行星攪拌機的真空度走在了行業(yè)前列。
4、溫度對分散速度的影響。適宜的溫度下,漿料流動性好、易分散。太熱漿料容易結皮,太冷漿料的流動性將大打折扣。
(5)稀釋
加入溶劑將漿料調(diào)整為合適的濃度,便于涂布。
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