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硅微粉具有優(yōu)良的物理和化學性能，可廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、高級油漆、涂料、耐火材料、電器絕緣、電子封裝、高檔陶瓷、精密鑄造等生產(chǎn)領(lǐng)域。許多應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Τ毠栉⒎鄣募兌?、粒度和粒度組成有相當嚴格的要求。硅微粉生產(chǎn)工藝一般有破碎、粉磨工序。粉
磨一般用滾動球磨、攪拌球磨、振動球磨、氣流磨等。攪拌磨與其它超細粉碎設(shè)備相比，具有粉碎效率高、能耗低、產(chǎn)品粒度細、污染小、工藝過程簡單等優(yōu)點 。
本文采用釔穩(wěn)定氧化鋯珠為研磨介質(zhì)，將研磨桶內(nèi)壁和攪拌器都襯以聚氨酯，通過攪拌磨制備高純超細硅微粉，對硅微粉特征參數(shù)D 。隨攪拌粉磨時間延長的變化規(guī)律、釔穩(wěn)定氧化鋯珠對硅微粉的污染程度、1m以下超細硅微粉的形貌特征等展開研究。
1 實驗條件及方法
1．1 主要原材料和儀器
石英粉：以脈石英為原料經(jīng)過選礦提純后的石英粉，其SiO 的含量為99．94％ ，一0．074 mm粒級占37．39％ ；釔穩(wěn)定氧化鋯珠：材質(zhì)密度為6．0 g／cm ，莫氏硬度9，直徑為3 mm；濕磨分散介質(zhì)：蒸餾水。
ZJM20T攪拌球磨機(內(nèi)壁及攪拌器均襯上聚氨酯)，球磨桶容積為6 L，攪拌器可調(diào)轉(zhuǎn)速范圍：0～1 200 r／rain，人料粒度尺寸小于0．25 mm；LS—POP型激光粒度分析儀；納米粒度與Zeta電位分析儀：型號為Zetasizer Nano ZS90；JSM一6380LV型掃描電子顯
微鏡。
1．2 實驗方法
根據(jù)攪拌球磨機的使用說明，計算確定介質(zhì)球裝填量、物料裝填量和濕磨分散介質(zhì)體積。經(jīng)計算得，料：水：研磨體質(zhì)量比為1．57 kg：2．11 kg：10．26 kg，即1：1．34：6．54。通常情況下，料：水：研磨體質(zhì)量比為1：(0．8～1．1)：(1．5～2．3)是適宜范圍¨j，但亦可根據(jù)具體情況調(diào)整比例。由于受材料的尺寸大小和密度的影響，實際選用這個比例是合適的。實際裝料時介質(zhì)球與漿料的總體積為球磨桶體積的75％ ～80％。攪拌球磨機的轉(zhuǎn)速定為600 r／min。用歐美克激光粒度分析儀測定粉磨不同時間后的硅微粉的粒度分布，用納米粒度與Zeta電位分析儀測定***終硅微粉的粒度分布，用掃描電子顯微鏡觀察分析硅微粉的形貌特征。
2 實驗結(jié)果與討論
目前相關(guān)行業(yè)對高純超細硅微粉的質(zhì)量要求如下：純度即SiO 含量99．5％ ～99．9％ ；雜質(zhì)要求：Fe 0 含量0．008％ ～0．03％ ，A120 含量0．06％ ～0．2％ ，MgO含量0．002％ ，Na20含量0．O1％ ，TiO2含量0．01％ ；灼燒失量0．1％ ～0．15％ ；中位徑D50( m)：2．5～150，7～35，8～25，33～150。
2．1 粉磨時間對硅微粉粒度的影響
粉磨不同時間后硅微粉粒度分布和變化分別見表1～表8。
由表1可知，粉磨6 h后硅微粉的中位徑，) 。是32．50 m。由表2可看出，粉磨6 h后硅微粉的粒徑是43．9 m時的微分分布***，是7．17％ ；***粒徑是169．0 m，對應(yīng)的微分分布為1．07％。


從表3可以看出，粉磨8 h后硅微粉的中位徑D 。
是30．54 ixm。由表4可以看出，粉磨8 h后硅微粉的粒徑為43．9 m時微分分布***，為6．58％ ；***粒徑169．0 m，對應(yīng)的微分分布為1．32％。

由表5可知，粉磨10 h后硅微粉的中位徑D 。是14．23／a,m。由表6可以看出，硅微粉的粒徑為22。4Ixm時的微分分布***，為5．75％ ；***粒徑169．0m，其對應(yīng)的微分分布為0．18％。

由表7可以看出，粉磨12 h后硅微粉的中位徑D 是5．24 Ixm。由表8看出，硅微粉的粒徑為8．14 m時的微分分布***，為6．48％ ；***粒徑72．8 I．Lm，其對應(yīng)的微分分布為0．01％。不經(jīng)分級可以獲得百分含量占99．99％ 、粒徑為61．5 Ixm以下的硅微粉。
研究粉磨不同時間后硅微粉粒徑特征參數(shù)的變化規(guī)律，可以近似地了解攪拌磨粉磨石英粉的難易程度或粉磨動力學。以粉磨不同時間后的硅微粉粒徑特征參數(shù)D 為縱坐標，粉磨時間為橫坐標作圖，可得粉磨不同時間后粒徑特征參數(shù)的變化規(guī)律曲線，見圖1。

由圖1可以看出，當粉磨時間由6 h到8 h，石英粉的特征粒徑變化較小，這可能是由于石英砂粒度較粗時，磨介的沖擊力相對較小，不足以粉碎石英顆粒。當粉磨時間由8 h延續(xù)至12 h，D 。變小的速度明顯增大，說明磨介的粉碎力適合于磨細試驗時的石英砂粒度。
2．2 ***終硅微粉粒度分析
由表8可以得知，在粉磨12 h后，物料粒度在1m左右以下的僅占11．65％ ，故要通過沉降分級才能獲取1 I．Lm以下的石英粉體。若要增加1 txm以下的石英粉體產(chǎn)量，還需繼續(xù)延長攪拌研磨時問。將粉磨12 h后的石英粉在1 000 mL的量筒中進行自由沉降分級，沉降時間為14 h，之后設(shè)法收集量筒中懸浮液中的硅微粉，將此硅微粉用納米粒度與Zeta電位分析儀測定其粒度，粒度微分分布示于圖2。從圖2可以看出，用攪拌磨粉磨后再經(jīng)分級可以制得小于1 Ixm的石英粉，可滿足高科技行業(yè)對原料粒度的要求。儀器分析測得粉末的平均粒徑為624．7 nm。

2．3 硅微粉的掃描電子顯微鏡分析
將***終所得硅微粉在掃描電子顯微鏡下進行形貌觀察，照片見圖3。由圖3可以看出，絕大部分硅微粉的粒徑在1 m以下，且多數(shù)顆粒粒度均勻、形貌呈不規(guī)則的角礫狀，僅有少數(shù)顆粒呈針狀，但是呈球形的顆粒很少。這主要是因為粉磨介質(zhì)球和物料在攪拌器的驅(qū)動下作無規(guī)則的多維循環(huán)運動和自轉(zhuǎn)運動，物料在介質(zhì)球的沖擊力、剪切力、研磨力等多種作用力下，不斷被粉碎所致。加之石英晶粒力學性能上的多向異性，也可能導致這種現(xiàn)象的發(fā)生。

2．4 ***終所得硅微粉的化學成分及被污染的程度
***終硅微粉的化學成分見表9。由表9可知，***終硅微粉的SiO，含量可達到99．9l％ ，其它組分含量很低，已達到和超過環(huán)氧塑封料等用途的硅微粉品質(zhì)要求。***終硅微粉被污染的程度小，由于研磨介質(zhì)球磨損帶進的ZrO 雜質(zhì)僅占0．0246％ ，帶進的Y O 雜質(zhì)為0．0014％

3 結(jié) 論
1)用攪拌磨在適當轉(zhuǎn)速、適當磨礦濃度和合適的磨介充填量情況下，經(jīng)過12 h的粉磨，可獲得粒徑為1 I．tm以下含量占11．65％的硅微粉；通過沉降分級可以獲取SiO，的含量為99．91％ 、1 txm以下的硅微粉。不經(jīng)分級可以獲得粒徑為61．5 laxn以下占99．99％ 的硅微粉。
2)用內(nèi)襯聚氨酯的攪拌磨，以密度為6．0 g／cm 、直徑為3 mm的釔穩(wěn)定氧化鋯珠為研磨介質(zhì)，可將高純石英砂原料磨細成SiO 的含量為99．91％ 的硅微粉，從化學成份和粒度考慮，可達到一般高純超細硅微粉的質(zhì)量要求，甚至可達到和超過一般環(huán)氧塑封料用硅微粉的品質(zhì)要求。
3)用攪拌磨制備的石英微粉，多數(shù)顆粒粒徑均勻，但即使粒徑小于1 m，仍有少數(shù)顆粒呈石英晶形的長條狀，難以獲得球形硅微粉。
4)***終硅微粉被污染的程度小，由研磨介質(zhì)磨損帶進的ZrO 雜質(zhì)僅占0．0246％ ，帶進的Y。O。雜質(zhì)為0．0014％ 。