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干貨| Joe Flow的流變學(xué)小課堂④

安東帕 2019-12-13 | 閱讀：1721

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流變儀的校準(zhǔn)和調(diào)整

流變儀的校準(zhǔn)和調(diào)整：確保流變儀的最佳工作狀態(tài)!

為了保證測(cè)量結(jié)果的一致性和準(zhǔn)確性，定期的檢查流變儀的工作狀態(tài)是非常必要的。

背景

為了確保每一次測(cè)試結(jié)果的一致性，很重要的一點(diǎn)是在測(cè)試以前，需要按規(guī)定的步驟校準(zhǔn)流變儀，即對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定和校正。校準(zhǔn)流變儀需要進(jìn)行空氣測(cè)試和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度測(cè)試，或者稱為標(biāo)準(zhǔn)油測(cè)試，并可獲得所用測(cè)試夾具的慣量。

測(cè)試前的準(zhǔn)備工作

必須確保流變儀安放在沒(méi)有振動(dòng)源和氣體擾動(dòng)的位置。并需要檢查流變儀的電源輸入等。在流變儀進(jìn)行馬達(dá)校正和空氣校正的時(shí)候，周圍的環(huán)境應(yīng)當(dāng)是安靜無(wú)擾動(dòng)的，因?yàn)闃O小的擾動(dòng)扭矩值都可能被系統(tǒng)測(cè)試到，將直接影響到校準(zhǔn)的結(jié)果。在開(kāi)始校準(zhǔn)之前，流變儀必須先開(kāi)機(jī)一個(gè)小時(shí)。準(zhǔn)備粘度標(biāo)定前，進(jìn)行儀器的初始化，同時(shí)設(shè)定所需要的測(cè)試溫度。設(shè)定溫度可以在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的證書(shū)上找到。

空氣測(cè)量和馬達(dá)調(diào)整

空氣測(cè)試用于檢定馬達(dá)調(diào)整的結(jié)果好壞和空氣軸承的工作狀況。在進(jìn)行馬達(dá)調(diào)整的過(guò)程中，可以測(cè)出空氣軸承的殘余扭矩，殘余扭矩值儲(chǔ)存在流變儀的電子線路中，并用于每次測(cè)試。由空氣軸承支撐的馬達(dá)的殘余扭矩值會(huì)很低，但在低扭矩測(cè)試中，例如低粘度的液體樣品時(shí)，其殘余扭矩值就必須要考慮。

在此步驟，流變儀軟件（RheoPlus或RheoCompass）里有相應(yīng)的模板，將會(huì)指導(dǎo)使用者一步步的完成整個(gè)測(cè)試，如使用的軟件版本不同，模板的名稱可能會(huì)有差異，如果無(wú)法找到適合的模板，請(qǐng)聯(lián)系安東帕公司在當(dāng)?shù)氐募夹g(shù)人員。

一般流程是：調(diào)整前的空氣檢查 – 馬達(dá)調(diào)整 – 夾具慣量校正 – 調(diào)整后的空氣檢查。

調(diào)整前的空氣檢查目的是檢查儀器的初始狀態(tài)，調(diào)整后的空氣檢查目的是檢驗(yàn)調(diào)整后儀器的狀態(tài)。

需要注意幾個(gè)事項(xiàng)是：

1. 調(diào)整前需將一期開(kāi)機(jī)預(yù)熱1小時(shí)

2. 對(duì)于錐板和平行板，調(diào)整時(shí)間隙均為1mm

3. 對(duì)于圓筒，調(diào)整位置為“測(cè)量位置”，且需將測(cè)量杯移除

4. 馬達(dá)調(diào)整不是必須要等到提示時(shí)間后在進(jìn)行，實(shí)際上可以隨時(shí)施行，尤其當(dāng)測(cè)量低粘度樣品時(shí)，推薦先進(jìn)行馬達(dá)調(diào)整

圖1 儀器調(diào)整和空氣檢擦模板

圖2 空氣檢查結(jié)果

如果調(diào)整后測(cè)試值依然超出上下限范圍，需要確認(rèn)流變儀沒(méi)有受到環(huán)境條件的影響（如振動(dòng)或空氣擾動(dòng)），然后重新進(jìn)行馬達(dá)校正和空氣校正，若仍然無(wú)法獲得理想的空氣校正結(jié)果，請(qǐng)聯(lián)系安東帕公司當(dāng)?shù)氐募夹g(shù)人員。

標(biāo)準(zhǔn)油測(cè)試

通過(guò)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度，可以對(duì)流變儀進(jìn)行校正。通常來(lái)說(shuō)，如果選取的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的粘度在合適的區(qū)域，那么校正將適用于所有的測(cè)試夾具。當(dāng)然，最佳的選擇是選用同軸圓筒進(jìn)行校正，因?yàn)橥S圓筒受到樣品填充量和溫度波動(dòng)的影響最小。作為一個(gè)參考，使用CC27同軸圓筒進(jìn)行測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)油在20℃的粘度范圍通常是1500mPas-2000mPas。

如果使用錐板或平行板測(cè)試夾具，必須配置上部控溫罩，因?yàn)闃?biāo)準(zhǔn)油的粘度對(duì)于溫度非常敏感。如果想在測(cè)試之前確認(rèn)溫度的準(zhǔn)確性，可以用標(biāo)定過(guò)的溫度計(jì)來(lái)完成。對(duì)于同軸圓筒測(cè)試系統(tǒng)，溫度傳感器可以安裝在測(cè)試杯的內(nèi)壁，有一開(kāi)放的空間放置傳感器。

圖3 標(biāo)準(zhǔn)油測(cè)試模板

圖4 標(biāo)準(zhǔn)油測(cè)試結(jié)果

粘度曲線必須在邊界范圍內(nèi)，如果不超出上下限，測(cè)試結(jié)束，儀器的校準(zhǔn)已經(jīng)完成；如測(cè)試的粘度值偏離理論值，停止測(cè)試并檢查樣品量，溫度和輸入理論值是否正確，標(biāo)準(zhǔn)油是否已經(jīng)過(guò)期，然后再次開(kāi)始測(cè)試。