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Joe Flow的流變學(xué)小課堂

安東帕 2019-11-08 | 閱讀：1736

流變測量中溫度控制的重要性和建議

溫度控制：加熱和冷卻

“今天，我想跟大家談?wù)劀囟瓤刂圃诹髯儨y量中的重要性。要了解溫度對樣品流變特性的影響程度，只需測試同一個校準過的標準樣品在不同溫度下的粘度值就可以了。即使兩次測量之間溫度僅相差 1 ℃，都會導(dǎo)致 7 % 的粘度值變化。因此，精準地溫度控制極其重要。”

哪種溫控設(shè)備適合哪個溫度范圍？

市場上的溫控設(shè)備可謂五花八門，品種齊全，具體選擇何種溫控設(shè)備，應(yīng)視測量的溫度范圍和樣品類型而定。

目前，標準溫控設(shè)備通常采用帕爾貼元件，配合使用適當溫度的循環(huán)介質(zhì)，工作溫度范圍可達到 -40 ℃ 至 +200 ℃。

表 1 中所建議的溫度適用于恒溫測量，如果在變溫實驗中部分

溫度超出所建議的溫度范圍，可能需要調(diào)整恒溫循環(huán)器的溫度。如果恒溫循環(huán)器能夠與流變儀聯(lián)用，則可通過軟件輕松調(diào)整恒溫循環(huán)器的溫度。良好的恒溫循環(huán)器可以延長帕爾貼元件的使用壽命。

帕爾貼元件的加熱速率每分鐘最高可達 60 °C，可以通過熱電效應(yīng)快速準確地加熱和冷卻樣品。不僅加熱速度快，更重要的是，還可確保樣品在指定時間內(nèi)達到相應(yīng)的溫度。

另一種溫控方法是使用循環(huán)液體溫控系統(tǒng)。液體溫控系統(tǒng)特別適合室溫條件下的測量，不過，其工作溫度范圍也可達到-20 °C 至 +180 °C，具體范圍取決于所使用的液體和恒溫器的性能。這種方法變溫實驗的最大加熱速率約為 1 ℃/min。

對于需要在高溫下測量的樣品，可以選擇以下系統(tǒng)：

電加熱控溫板與電加熱罩聯(lián)用，可以獲得很高的加熱速率，溫度最高可達 400 °C。
對流加熱系統(tǒng)，可以獲得更高的溫度，最高可1000°C（請參見圖 1）

這兩種系統(tǒng)都可以使用液氮將溫度冷卻到 -150 °C，因而能夠測定各種塑料及其他樣品的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 (Tg)。

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圖 1：CTD 1000 控溫系統(tǒng)（在 1000 ℃ 時打開）

對流加熱系統(tǒng)是封閉式系統(tǒng)，可以通過冷熱氣流控制溫度。盡管系統(tǒng)內(nèi)部的測量溫度非常高，但系統(tǒng)外部的隔溫罩通過水冷卻，不戴手套即可觸摸。

最新流變儀系統(tǒng) FRS1600 可以測量溫度高達 1600 ℃ 的玻璃熔體或金屬熔體。

設(shè)置溫度時需要考慮哪些因素？

很多產(chǎn)品對溫度的依賴性都很大，這種特性可以通過溫度掃描實驗確定。溫度掃描可以在樣品線性粘彈區(qū)域內(nèi)以振蕩模式進行測量。測量時應(yīng)保持 0.5 至 2 °C/min 的恒定加熱速率。在此加熱速下，大多數(shù)樣品都有足夠時間根據(jù)溫度變化予以響應(yīng)。

溫度掃描測量時，必須用控溫上罩與加熱底板聯(lián)用的方式控溫，這樣可以確保樣品中實現(xiàn)真正無梯度的溫度分布。溫度掃描測量時還應(yīng)保持通入恒定流量的干燥空氣，以免溫度低于 0℃ 時樣品周圍結(jié)冰。（請參見圖 2）

如果測量時不使用溫控上罩，那么當溫度高于室溫 10 ℃ 或低于室溫時樣品中會存在明顯溫度梯度（請參見圖 3）。

圖2 控溫上罩

圖3 不使用溫控上罩

溫度掃描測量期間測量轉(zhuǎn)子（錐形、平板）和測量下板都會膨脹，因而應(yīng)始終將在溫度掃描范圍的中間溫度進行零間隙校正。這可以避免測試結(jié)束時的間隙與設(shè)置的間隙偏差過大。

顯示的溫度有多準確？

您可以執(zhí)行校準以檢查溫控設(shè)備的精確度并根據(jù)需要加以調(diào)整。校準圓筒測量系統(tǒng)時，需要一個經(jīng)過認證和校準的溫度探頭；校準平板測量系統(tǒng)時，需要放置一個與樣品形狀一樣的溫度傳感器。

校準通過軟件自動進行。然后，可以儲存最新測定的校準常數(shù)以供溫控設(shè)備使用。平行板測量所使用的校準傳感器外部應(yīng)涂裹一層導(dǎo)熱材料。測量間隙應(yīng)通過法向力限值進行設(shè)置。測量間隙的大小由溫度傳感器的厚度決定。若要校準圓筒測量系統(tǒng)，可以設(shè)定適當?shù)男蕵藴什囟葌鞲衅鞣胖迷跇悠分小?/span>

軟件手冊中一步一步詳細介紹了準確的校準程序。

應(yīng)等待多長時間以便樣品穩(wěn)定？

要確保樣品已達到所需的測量溫度，開始執(zhí)行溫度控制后可能需要等待三分鐘左右，以便樣品松弛和穩(wěn)定。這適用于平行板和錐/平板測量系統(tǒng)。

如果使用的是圓筒測量系統(tǒng)，通常應(yīng)等待五分鐘（十分鐘更好），以便樣品達到設(shè)定溫度。因為其樣品量大，樣品需要更長時間才能達到設(shè)定溫度。此外，圓筒測量系統(tǒng)自身也需要一定的時間才能達到測量溫度。

不過，如果樣品會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，為了測量反應(yīng)，開始執(zhí)行溫度控制后不等待樣品穩(wěn)定也許更好。如果樣品含有快速干燥的溶劑，最好也不要等待樣品穩(wěn)定。