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2018年，Javier Pérez-Ramírez 教授需要為蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院的高級催化工程小組（aCe）開發(fā)一套可更快速、更嚴(yán)格進(jìn)行催化劑測試的新實驗裝置。本文記錄了 Javier Pérez-Ramírez 教授與 Micromeritics 合作開發(fā)該實驗裝置的全過程，并描述了該項目對 aCe 小組研究的初步影響。

與 Micromeritics 一起研發(fā)的多通道反應(yīng)器（MR 4）大幅度提高了實驗生產(chǎn)率。另外，該裝置可通過改變分壓、反應(yīng)物組分和重時空速（WHSV）來有效地收集某種催化劑的動力學(xué)數(shù)據(jù)。在滿足實驗要求前提下，為降低成本和設(shè)備復(fù)雜性，Javier Pérez-Ramírez 教授決定將四個反應(yīng)器放置在一個加熱爐中，四個反應(yīng)器反應(yīng)溫度相同，可以調(diào)控實驗溫度來研究溫度對反應(yīng)的影響。Micromeritics 也可以提供對每個反應(yīng)器單獨(dú)控溫的方案。該裝置一周內(nèi)能夠收集每種催化劑大約 60 - 120 個動力學(xué)數(shù)據(jù)點(diǎn)，具有相當(dāng)可觀的實驗輸出數(shù)據(jù)量。

Micromeritics 是這個項目專業(yè)的合作伙伴，我們對結(jié)果非常滿意！Micromeritics 非常愿意合作，并提供優(yōu)秀的工程技能。我們很高興看到該新裝置加快了我們的實驗進(jìn)度。展望未來，它將在我們學(xué)術(shù)和工業(yè)伙伴的合作中發(fā)揮重要作用，展現(xiàn)了我們利用機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)推進(jìn)多相催化科學(xué)的能力?！?/p>

——Javier Pérez-Ramírez 教授

*Javier Pérez-Ramírez 教授在高壓實驗室中

蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院的 aCe 小組一直致力于研究多相催化的前沿技術(shù)，專注于可持續(xù)技術(shù)的應(yīng)用開發(fā)。他們的研究涉及候選催化劑的精確合成和高級表征，建立長度尺度上從分子尺度到塊體尺度的結(jié)構(gòu)與功能關(guān)系，以及在工業(yè)相關(guān)工藝條件下評價催化劑。該小組由 Javier Pérez-Ramírez 教授指導(dǎo)，他是一位屢獲殊榮的化學(xué)工程師，以設(shè)計催化劑應(yīng)對重大社會問題而聞名。他的核心研究包括天然氣功能化、二氧化碳穩(wěn)定化以及生物質(zhì)向化學(xué)構(gòu)件的轉(zhuǎn)化。

aCe 小組最近的一項成果是在氧化銦結(jié)構(gòu)中插入了鈀原子，合成出的催化劑可將二氧化碳和氫氣直接轉(zhuǎn)化為甲醇，并具有很高的催化活性[1]。甲醇是一種重要的燃料和化學(xué)品，通常由合成氣（一氧化碳和氫氣的混合物）反應(yīng)生成，合成氣的原料是化石燃料。相比之下，二氧化碳的直接轉(zhuǎn)化能消耗環(huán)境問題中的廢氣。該催化劑的商業(yè)潛力已得到全球能源公司道達(dá)爾的認(rèn)可，道達(dá)爾與 Javier Pérez-Ramírez 教授一起合作研究應(yīng)用這項技術(shù)[2]。擴(kuò)大該二氧化碳穩(wěn)定化項目就需要投入新設(shè)備，引入新投資，提高該小組收集詳細(xì)和準(zhǔn)確的動力學(xué)數(shù)據(jù)的速度。

催化劑開發(fā)流程

與商業(yè)或工業(yè)催化劑不同，基礎(chǔ)研究所用的多相催化劑是由單一的塊狀或負(fù)載的粉末活性成分組成[3]。催化劑的開發(fā)是為某一目標(biāo)反應(yīng)合成候選催化劑，結(jié)合一系列表征分析技術(shù)對各種候選催化劑進(jìn)行篩選。aCe 小組使用 Micromeritics 多臺表征分析設(shè)備來闡明反應(yīng)機(jī)理，通過以下表征方法定義催化特性：

物理吸附：量化比表面積和孔隙率，定義催化劑分散度，以及特定分子向催化位點(diǎn)移動和離開催化位點(diǎn)的容易程度

化學(xué)吸附：量化和表征催化劑的活性位點(diǎn)及其對特定分子的反應(yīng)活性

程序升溫分析：如程序升溫還原 TPR、程序升溫氧化 TPO 和程序升溫脫附 TPD，研究催化反應(yīng)以及失活機(jī)制

通過這些表征技術(shù)，研究員可專注于最有前途的候選催化劑研究上，研究如何在分子水平上優(yōu)化反應(yīng)環(huán)境。該小組在采用這些表征技術(shù)獲得的信息直接研究不同納米結(jié)構(gòu)的催化劑反應(yīng)活性上是非常專業(yè)的。然而，研究特定反應(yīng)的催化劑性能、測試催化劑穩(wěn)定性以及獲得可靠的動力學(xué)數(shù)據(jù)需要進(jìn)行更廣泛的催化劑評價。

aCe 小組使用 Micromeritics 微型流動反應(yīng)器FR 100 在工業(yè)相關(guān)工藝條件下評價催化劑。FR 100 是一臺全自動模塊化實驗室反應(yīng)器，可研究催化劑活性、產(chǎn)率和選擇性。測試只需要幾克催化劑，完整收集反應(yīng)的質(zhì)量平衡數(shù)據(jù)。精確控制流入反應(yīng)器氣態(tài)反應(yīng)物的質(zhì)量流量，而液體進(jìn)料通過計量泵以精確的已知流量引入。產(chǎn)物和未反應(yīng)的反應(yīng)物通過低體積分離器分離成液體流和氣體流，進(jìn)行成分分析，計算質(zhì)量平衡。aCe 小組的 FR 100 設(shè)備只內(nèi)置一根反應(yīng)管，限制了單次可篩選的催化劑數(shù)量。為滿足測試需要，aCe 小組需要投資新裝置，將 FR 100 的測試能力提高四倍，提高實驗產(chǎn)率。

*Micromeritics 微型流動反應(yīng)器 FR 100 催化劑篩選裝置示意圖“

設(shè)計可收集更大數(shù)據(jù)量的裝置，走向“大數(shù)據(jù)”？

人工智能和機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)具有加速和增強(qiáng)多相催化劑研究的潛力。這些技術(shù)依賴于大數(shù)據(jù)，這就需要更高的實驗生產(chǎn)率來收集大量的數(shù)據(jù)。因此，收集大量高質(zhì)量動力學(xué)數(shù)據(jù)越來越重要。Javier Pérez-Ramírez 教授指出，應(yīng)用尖端機(jī)器學(xué)習(xí)技術(shù)加速氧化銦催化劑開發(fā)的潛在價值是他決定投資催化劑評價新裝置的決定性因素。

裝置的主要設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)包括:

四個反應(yīng)器，能夠同時測試多種候選催化劑

與現(xiàn)有的單臺氣相色譜儀GC聯(lián)用，最大限度降低成本

全自動控制和集成軟件，能夠有效地處理大量數(shù)據(jù)

Javier Pérez-Ramírez 教授與許多潛在供應(yīng)商討論了這些設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)，嘗試尋找合適的合作伙伴。僅用一臺氣相色譜儀 GC 對四個反應(yīng)器的產(chǎn)物進(jìn)行有效分析是一個非常大的挑戰(zhàn)，很少有供應(yīng)商提出可行的硬件設(shè)計。針對該問題，Micromeritics 提出了非常穩(wěn)健的解決方案，結(jié)合在 FR 100 的使用體驗中充分證明了 Micromeritics 在控制和軟件方面的能力，Javier Pérez-Ramírez 教授最終選擇 Micromeritics 合作開發(fā)該裝置。微反應(yīng)器系統(tǒng)在精確控制反應(yīng)物的量，反應(yīng)溫度以及實現(xiàn)全自動化等方面都存在挑戰(zhàn)，而這些都是完成一個高效、準(zhǔn)確實驗的關(guān)鍵。Micromeritics 應(yīng)用在硬件和軟件設(shè)計上的專業(yè)知識，滿足 Javier Pérez-Ramírez 教授對化學(xué)和實驗要求，一起合作開發(fā)此項目。

實驗新裝置

該項目從最初簽署書面文件到完成安裝大約花費(fèi)了九個月。Micromeritics 花了兩個月調(diào)試和優(yōu)化最終的裝置，該裝置復(fù)雜而龐大，占地面積約為 3m×3m。MR 4 早已全面投入運(yùn)行，其具備兩種催化劑測試模式：

同時篩選四種不同的催化劑，一天內(nèi)可對每種樣品進(jìn)行兩到三種不同反應(yīng)條件的測試

在不同條件下對四種不同催化劑進(jìn)行長時間的測試，收集多個動力學(xué)數(shù)據(jù)

Micromeritics 采用新穎的歧管設(shè)計確保從測試的早期就可以快速同時地從四個反應(yīng)器的產(chǎn)物中取樣。取好的樣品有效地“排隊”進(jìn)入單臺 GC 進(jìn)行分析，這樣可確保同時評價不同反應(yīng)器中催化劑性能。此外，反應(yīng)早期發(fā)生的任何變化都能被有效地記錄。相比之下，對每個反應(yīng)器進(jìn)行依次采樣分析產(chǎn)物，如果按照每個反應(yīng)器分析大約需要 15 分鐘計算，對最后一個反應(yīng)器取樣分析時的反應(yīng)狀態(tài)與第一個反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)狀態(tài)之間相差 45 分鐘。這種依次取樣測試的方法可能會丟失催化劑的失活，如降低實驗效率等信息。

*Micromeritics 催化劑多反應(yīng)器 MR 4，高效催化劑評價裝置

該裝置的軟件操作界面與現(xiàn)代工廠控制室的界面相似，功能強(qiáng)大、操作簡單。擁有強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理能力，可實時處理實驗生成的大量數(shù)據(jù)。與需要將實驗結(jié)果導(dǎo)出到單獨(dú)的電子表格和數(shù)據(jù)處理包的設(shè)計相比，具有非常明顯的優(yōu)勢。例如，反應(yīng)選擇性與時間或流速的瞬時圖可有效地監(jiān)測實驗過程。并在必要時，為研究觀察到的趨勢改變實驗條件作數(shù)據(jù)支持，這些能力直接影響有用信息的生成速度。

應(yīng)用該新裝置，aCe 小組一周內(nèi)可篩選 20 - 24 種不同的候選催化劑。另外，該裝置可通過改變分壓、反應(yīng)物組分和重時空速（WHSV）來有效地收集某種催化劑的動力學(xué)數(shù)據(jù)。在滿足實驗要求前提下，為降低成本和設(shè)備復(fù)雜性，Javier Pérez-Ramírez 教授決定將四個反應(yīng)器放置在一個加熱爐中，四個反應(yīng)器反應(yīng)溫度相同。可以調(diào)控實驗溫度來研究溫度對反應(yīng)的影響。Micromeritics 也可以提供對每個反應(yīng)器單獨(dú)控溫的方案。該裝置一周內(nèi)能夠收集每種催化劑大約 60 - 120 個動力學(xué)數(shù)據(jù)點(diǎn)，具有相當(dāng)可觀的實驗輸出數(shù)據(jù)量。

參考文獻(xiàn)

[1] Frei MS, Mondelli C, Garcia-Muelas R, Kley KS, Puértolas B, López N, Safonova O, Stewart JA, Curulla Ferré D, Pérez-Ramírez J ‘Atomic-scale engineering of indium oxide

promotion by palladium for methanol production via CO2 hydrogenation.’ Nature Communications, 29 July 2019, doi: 10.1038/s41467-019-11349-9

[2] Bergamin F, ‘A catalyst for sustainable methanol’ ETH Zurich news item.

Available to view at: 網(wǎng)頁

[3] Mitchell S, Michels NL, Pérez-Ramírez J ‘From powder to technical body: the undervalued science of catalyst scale up’ Chem Soc Rev, 2013, DOI: 10.1039/c3cs60076a

關(guān)于麥克默瑞提克

Micromeritics 是提供表征顆粒、粉體和多孔材料的物理性能、化學(xué)活性和流動性的全球高性能設(shè)備生產(chǎn)商。我們能夠提供一系列行業(yè)前沿的技術(shù)，包括比重密度法、吸附、動態(tài)化學(xué)吸附、壓汞技術(shù)、粉末流變技術(shù)、催化劑活性檢測和粒徑測定。

公司在美國、英國和西班牙均設(shè)立了研發(fā)和生產(chǎn)基地，并在美洲、歐洲和亞洲設(shè)有直銷和服務(wù)業(yè)務(wù)。Micromeritics 的產(chǎn)品是全球具有創(chuàng)新力的知名企業(yè)、政府和學(xué)術(shù)機(jī)構(gòu)旗下 10,000 多個實驗室的優(yōu)選儀器。我們擁有世界級的科學(xué)家隊伍和響應(yīng)迅速的支持團(tuán)隊，他們能夠?qū)?Micromeritics 技術(shù)應(yīng)用于各種要求嚴(yán)苛的應(yīng)用中，助力客戶取得成功。