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精微高博樣品量對(duì)真密度測(cè)試結(jié)果的影響

精微高博 2020/01/08 | 閱讀：2616

產(chǎn)品配置單：

方案詳情：

前言

真密度是指干燥的試樣質(zhì)量與其真體積的比值（真體積是扣除封閉氣孔后的體積）。真密度數(shù)值的大小決定于材料組成及純度，直接影響材料的質(zhì)量、性能及用途。

傳統(tǒng)的真密度測(cè)試方法有液體置換法和煮沸法，液體置換法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度測(cè)試方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真氣孔率測(cè)定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和巖石物理力學(xué)性質(zhì)測(cè)定方法第2部分：煤和巖石真密度測(cè)定方法》等，煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真氣孔率測(cè)定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料顏料真密度的測(cè)定》等。這些方法通常測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)、容易出現(xiàn)偏差，且炭素材料真密度測(cè)試所用的溶劑為二甲苯，對(duì)人體健康危害嚴(yán)重，不利于推廣使用。

現(xiàn)在測(cè)試真密度的常用方法為氣體置換法，包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度測(cè)試方法》、ASTMD 2638-2002《用氦氣體密度儀測(cè)定煅燒石油焦真密度的標(biāo)準(zhǔn)方法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉(cāng)，吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充，樣品倉(cāng)中的壓力、溫度等參數(shù)由高精度的傳感器測(cè)定，利用波爾定律可精確測(cè)量被測(cè)樣品的真實(shí)體積，從而測(cè)定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比，測(cè)試速度快，且減少了人為因素的影響，測(cè)試結(jié)果精密度較高。

實(shí)驗(yàn)部分

樣品量的不同可能會(huì)對(duì)真密度的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差，本文主要討論不同樣品量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，從而得到一個(gè)合適的取樣量。

測(cè)試儀器：JW-M 100A全自動(dòng)真密度測(cè)試儀；

測(cè)試樣品：陶瓷材料（氧化鋯）、金屬鐵粉和耐火材料（氫氧化鈣）

測(cè)試條件：預(yù)處理次數(shù)30，實(shí)驗(yàn)次數(shù)10。

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圖1 氧化鋯在不同取樣量的真密度測(cè)試結(jié)果

表1 樣品量對(duì)氧化鋯真密度的影響

樣品量wt/%	ZrO₂			Fe			Ca(OH)₂
樣品量wt/%	真密度g/cm³	RSD	重復(fù)性/%	真密度g/cm³	RSD	重復(fù)性/%	真密度g/cm³	RSD	重復(fù)性/%
10	5.6527	0.0093	3.01	7.8521	0.0042	4.68	2.6322	0.0090
20	5.7654	0.0058	1.07	7.7266	0.0031	3.01	2.6506	0.0065
30	5.8031	0.0026	0.43	7.6245	0.0029	1.65	2.6846	0.0050
40	5.7755	0.0017	0.90	7.5668	0.0018	0.88	2.7000	0.0031
50	5.7846	0.0012	0.74	7.5332	0.0006	0.43	2.6881	0.0041
60	5.8069	0.0017	0.36	7.5179	0.0007	0.22	2.6997	0.0022
70	5.8143	0.0022	0.23	7.5109	0.0003	0.13	2.7035	0.0007
80	5.8192	0.0010	0.15	7.4935	0.0006	0.10	2.7036	0.0007
90	5.8249	0.0008	0.05	7.4970	0.0005	0.05	2.7024	0.0006
100	5.8279	0.0007	-	7.5010	0.0006	-	2.7069	0.0007		-

圖1和表1分別表示不同取樣量下氧化鋯的真密度測(cè)試結(jié)果。結(jié)合圖1和表1觀察，隨著樣品量增加，真密度在wt為10%-30%范圍內(nèi)急劇上升；當(dāng)樣品量wt≥ 40%時(shí)，真密度隨樣品量的增加而增長(zhǎng)變緩，后逐步趨于平穩(wěn)。同時(shí)觀察圖1中紅色誤差棒（表示標(biāo)準(zhǔn)差），整體呈現(xiàn)樣品量越大，標(biāo)準(zhǔn)差越小的趨勢(shì)。

由表1可以觀察到，當(dāng)樣品充滿樣品杯時(shí)，樣品的測(cè)試精度最高，即標(biāo)準(zhǔn)差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準(zhǔn)，計(jì)算不同取樣量下真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性，結(jié)果詳見表1。整體而言，試樣的樣品量愈大，測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性愈高，重復(fù)差從3%降至0.05%。建議真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)精度不高于0. 5%，所以樣品量應(yīng)不少于60%。

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