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歐美克儀器吳瑾：多組分粒度分布穩(wěn)定性評價方法探討

歐美克 2025-04-09 | 閱讀：405

吳瑾

珠海歐美克儀器有限公司應(yīng)用經(jīng)理，主要負(fù)責(zé)粒度檢測技術(shù)產(chǎn)品的應(yīng)用和技術(shù)支持工作。對于粒度粒形表征基礎(chǔ)理論、測量原理和應(yīng)用技術(shù)積累了豐富、深入的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)，能夠從粉體質(zhì)量和行業(yè)要求等多個維度來分析顆粒檢測與表征，為客戶提供科學(xué)、獨(dú)到的解決方案。

引言

在粉體材料、制藥和納米技術(shù)領(lǐng)域，粒度多分散體系的穩(wěn)定性評估是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)。在極端且典型的案例中，當(dāng)樣品中存在兩個離異組分（如體積比1:1）且D50位于粒度分布谷底時，傳統(tǒng)基于單一中值粒徑的評估方法將面臨重大挑戰(zhàn)。本文通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對比和理論分析，嘗試提出一套多維度的穩(wěn)定性評價體系。

多分散樣品通常指樣品中顆粒的尺寸分布范圍較寬，且粒度分布曲線呈現(xiàn)非單一峰值的體系。與單分散體系（顆粒尺寸高度均勻，分布狹窄）相對，多分散體系中的顆粒尺寸差異顯著，可能形成雙峰、多峰或連續(xù)寬分布。

▲ 單分散

▲ 多分散（多峰）

▲ 多分散（連續(xù)寬分布）

圖1中，樣品粒度呈雙峰分布，即顆粒尺寸集中在兩個不同區(qū)間（0.7-15μm和15-200μm），且兩個組分體積相等（或接近），D50剛好在分布曲線谷底的位置。采用衍射法做粒度表征的時候，D50的重復(fù)性、重現(xiàn)性往往表現(xiàn)不好。

▲ 圖1

不做方法開發(fā)的特征值重復(fù)性表現(xiàn)如下，D50的RSD值高達(dá)28%

測量方法優(yōu)化

對于所有多分散樣品的粒度檢測，首先需要做必要的方法學(xué)開發(fā)，優(yōu)化取樣、分散和測量條件，以提高樣品制備的代表性（或一致性），降低測量誤差和數(shù)據(jù)處理算法的影響。

以下是此類樣品的測量方法要點(diǎn)：

取樣前，樣品充分混勻，多點(diǎn)取樣

增加取樣量，遮光比控制在15~20%

延長測量采樣時間，從常規(guī)的5se提高至9~12se

現(xiàn)有方法的局限性分析

D50指標(biāo)失效機(jī)制

在雙峰對稱分布中，D50處于谷底平臺區(qū)，該區(qū)域具有顯著的非單調(diào)敏感性。當(dāng)峰位偏移3%時，D50波動可達(dá)15%。這種現(xiàn)象源于概率密度函數(shù)在該區(qū)間的低梯度特性，導(dǎo)致測量噪聲被幾何級數(shù)放大。

另外，即便D50相同，實(shí)際也可能是左邊峰變矮變寬，同時右邊峰變高變窄，導(dǎo)致產(chǎn)品性能差異。

重復(fù)性偏差來源

OMEC激光粒度儀LS-609對比測試顯示（n=20），同次取樣連續(xù)測量，雙峰體系D50的RSD值達(dá)4.5%，顯著高于單峰體系的0.2%。

▲ 雙峰體系特征值統(tǒng)計(jì)結(jié)果

▲ 單分散體系特征值統(tǒng)計(jì)結(jié)果

偏差主要來源于：

   - 進(jìn)樣分散的瞬時波動
   - 光散射模型的邊界條件敏感性
   - 反演算法的局部收斂差異

多維評價體系的構(gòu)建

評價雙峰體系的穩(wěn)定性，抓住“峰高、峰位、峰寬”三個關(guān)鍵要素，就能在復(fù)雜的粒度分布中建立可靠的質(zhì)量防線。

方法1：峰高比監(jiān)控法（適合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室）

操作步驟：

1）用激光粒度儀測得分布曲線
2）標(biāo)出兩個峰頂位置（如2μm和80μm）
3）計(jì)算兩峰高度比值：峰高比=左峰高度/右峰高度

合格標(biāo)準(zhǔn)：

正常波動范圍：（0.9-1.1）×標(biāo)準(zhǔn)峰高比

報(bào)警閾值：連續(xù)3次＞1.2×標(biāo)準(zhǔn)峰高比或＜0.8×標(biāo)準(zhǔn)峰高比

方法2：肩寬測量法（適合基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室）

操作步驟：

  1）打印出粒度分布曲線
  2）用直尺測量兩峰外側(cè)10%高度處的寬度（圖2）
  3）記錄左峰寬度（W1）和右峰寬度（W2）

▲ 圖2

合格：W1和W2變化＜15%

優(yōu)勢：不需要復(fù)雜計(jì)算，技術(shù)人員5分鐘學(xué)會

方法3：雙參數(shù)對照法（中級實(shí)驗(yàn)室推薦）

監(jiān)控組合：

? 參數(shù)A：D10（小顆粒代表值）

? 參數(shù)B：D90（大顆粒代表值）

操作步驟：

1）收集至少30批合格樣品數(shù)據(jù)，統(tǒng)計(jì)D10和D90的基準(zhǔn)范圍

2）繪制雙參數(shù)控制圖

- X軸：D10（范圍：1.0-1.8μm）

- Y軸：D90（范圍：90-116μm）

- 畫出合格區(qū)域橢圓（圖3）

3）實(shí)時數(shù)據(jù)標(biāo)注

- 合格點(diǎn)：（綠色）

- 預(yù)警點(diǎn)：（黃色）

- 超標(biāo)點(diǎn)：（紅色）

異常判斷：

- 數(shù)據(jù)點(diǎn)移出橢圓→體系失穩(wěn)

- 沿對角線移動→整體粒徑變化

- 垂直/水平偏移→單一峰異常

方法4：動態(tài)穩(wěn)定性指數(shù)（DSI）（自動化產(chǎn)線適用）

原理：

通過量化雙峰分布的形態(tài)變化，實(shí)時監(jiān)控體系穩(wěn)定性。其核心思想是：穩(wěn)定性 = 1 - 波動率，通過計(jì)算關(guān)鍵參數(shù)的偏離程度，動態(tài)反映體系失控風(fēng)險。

計(jì)算公式：

操作步驟舉例：
1）建立基準(zhǔn)參數(shù)
2）安裝在線粒度儀實(shí)時監(jiān)測
3）當(dāng)DSI＜0.4時自動報(bào)警
4）分級響應(yīng)策略

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

條件設(shè)置：
- 儀器：LS-609
- 樣品：氧化鋁/氫氧化鋁混合體系（1:1）
- 溫度：25±0.5℃
- 超聲分散：40kHz/50W，1min

結(jié)果對比：

據(jù)悉，采用了自適應(yīng)反演算法的AI粒度分析系統(tǒng)Mastersizer 3000+可大幅提高雙峰/多峰識別準(zhǔn)確率。

總之，通過融合多參數(shù)分析、動態(tài)指數(shù)建模和人工智能技術(shù)，可成功將雙峰體系的穩(wěn)定性評估精度提升3-4倍。該體系已在高性能陶瓷、鋰電漿料等領(lǐng)域獲得成功應(yīng)用，推動行業(yè)質(zhì)量控制進(jìn)入智能化新階段。

結(jié)論：

粒度多分散樣品既是工業(yè)生產(chǎn)的常態(tài)，也是技術(shù)攻關(guān)的重點(diǎn)。通過先進(jìn)表征技術(shù)、智能算法與標(biāo)準(zhǔn)化體系的協(xié)同創(chuàng)新，傳統(tǒng)質(zhì)量控制的瓶頸正在被突破。未來，隨著納米技術(shù)、人工智能與物聯(lián)網(wǎng)的深度融合，多分散體系的精準(zhǔn)調(diào)控將開啟材料科學(xué)的新紀(jì)元。

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