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金屬粉末的微結構是指材料中存在的物相結構和晶粒結構，微結構取決于金屬或合金的元素成分，也取決于金屬在加工過程中所承受的熱應力和機械應力。金屬材料的微結構直接影響增材制造最終組件的特性，并最終影響其性能。本文介紹了不同加工工藝對材料微結構的影響，以及如何利用XRD來量化這些微結構的變化。

01丨不同金屬加工工藝對微結構的影響

對于鑄造、鍛造和等靜壓制等金屬加工工藝，加熱-冷卻機制持續(xù)時間更長、更受控制，也更均勻。但是，對于 SLM（選擇性激光熔化）、EBM（電子束熔融）和 DED（定量能量沉積）等粉床增材制造，加熱-冷卻機制非?？焖偾遗c特定位置相關，即使合金成分相同，也可能獲得與使用傳統(tǒng)工藝時不同的微結構。 例如，使用不同加熱-冷卻機制或不同霧化氣體進行氣體霧化的金屬合金粉末可以產(chǎn)生具有不同物相組成的產(chǎn)物，因此具有不同的機械特性。當這種粉末在 EBM 或 SLM 過程中熔融并快速再結晶時，更有可能發(fā)生相變。后處理（如加熱、機加工和等靜壓制）可以進一步改變材料。

02丨增材制造中材料微結構考量因素

加工條件不僅影響相組成，還影響到晶粒結構。

晶粒取向（也稱為織構）很重要，與粒度一樣，織構與機械特性（如化學反應性、強度和變形響應）相關，并可能導致缺陷和過早失效。更好地了解 EBM、SLM 和 DED 工藝以及這些工藝如何影響物料性質(zhì)可以為開發(fā)新材料打開創(chuàng)新大門。例如，可以使用粉床熔融工藝生產(chǎn)單晶合金，研究人員正在探索通過控制激光束或電子束的能量密度來操縱局部微結構的方法。

殘余應力是增材制造零件另一個與微結構相關的重要特性。殘余應力是在制造后留在組件中的應力，除了任何外部施加的應力之外，殘余應力也會施加在組件上，從而增加機械失效的風險。增材制造組件由于工藝的性質(zhì)而更容易產(chǎn)生殘余應力，這涉及高度局部化轉(zhuǎn)變和快速相變，而沒有足夠的時間進行應力松弛。殘余應力可能發(fā)生在材料中的任何位置，但位于裂紋、孔隙或組件表面的殘余應力最令人擔憂，因為這是應力最集中的地方。

03丨X射線衍射技術用于材料結構分析

X 射線衍射是一種無損分析技術，在該技術中，入射 X 射線被晶體原子散射，以產(chǎn)生干涉效應并形成衍射圖譜，如圖 1 所示。每種晶質(zhì)都根據(jù)其原子間距 (d) 產(chǎn)生特征衍射圖譜（“指紋譜”）。當 X 射線束遇到晶體中原子的規(guī)律性 3D 排列時，大多數(shù) X射線將相互產(chǎn)生無益的干涉而相互抵消，但在某些特定方向上，X 射線束會產(chǎn)生有益的干涉并相互增強。當滿足布拉格定律時，就會發(fā)生這種情況。這些增強型衍射 X 射線產(chǎn)生了用于測定晶體結構的獨特 X 射線衍射圖譜。

圖1 . 在布拉格衍射圖中，具有相同波長和相位的兩個光束從兩個間距為 d 的原子上散射以提供有益干涉

圖2中顯示了不同材料中不同晶相的衍射圖譜。純材料將顯示其中一種衍射圖譜，而三相混合物將顯示所有三種衍射圖的特征，峰高度指示相對濃度。

圖2. 奧氏體、鐵氧體和馬氏體的晶體結構及其相應衍射圖譜的圖示

晶粒度 – 晶粒度或晶粒尺寸可通過分析 XRD 峰寬度估算出來。可使用 Scherrer 公式確定晶粒度引起的峰寬化，更寬的峰對應更小的晶粒度。Scherrer 公式最適合計算微米以下的晶粒大小。Williamson Hall 圖或 Rietveld 分析等全譜方法更加準確，因為這些方法可以區(qū)分晶粒度和微應變對峰寬化的影響。

殘余應力– 殘余應力是一種宏觀應力，可在組件制造過程中由塑性變形、熱梯度或相變引起。殘余應力通常會導致組件過早失效，但有時會有意引入以提高組件性能。材料中的殘余應力將導致晶格間距發(fā)生變化，這可通過具有極高靈敏度的 XRD 來揭示。在實踐中，在X 射線入射束相對于樣品的不同方向下測量適合的高角度衍射峰的位置， 由此可以確定不同方向上的晶格間距和相關的彈性應變。如果材料的彈性常數(shù)已知，可以根據(jù)應變數(shù)據(jù)計算拉伸應力或壓縮應力。

織構 – 織構決定著晶粒在三維空間中的取向。衍射圖中的峰值表示特定取向的某個 (hkl) 晶面的強度。通過傾斜和旋轉(zhuǎn)安裝在樣品托架上的樣品，可以記錄取向球體上的晶面強度分布 – 極圖。晶粒的隨機取向?qū)е抡麄€極圖上的強度一致，而不均勻的強度分布代表特定的織構。在測量了一組獨立晶體取向的極圖后，可以計算晶粒的取向分布函數(shù) (ODF)。

04丨Empyrean銳影分析實例

圖3顯示了使用 Empyrean 銳影X 射線衍射儀測量的 Inconel 718 粉末的 X 射線衍射圖譜[1]。這表明粉末含有鎳鉻固熔體（γ 相）和 bct-Ni3Nb（γ'' 相）。這兩個相的體積分數(shù)分別約為 85% 和 15%。

圖3  IN718 粉末樣品的 X 射線衍射 (XRD) 圖譜【1】

本研究的目的是調(diào)查 Inconel 718 中的結構、織構和物相如何受到選擇性激光熔融 (SLM) 工藝和兩種后處理（均質(zhì)化（1,100°C [2,012°F]，1 h）和熱等靜壓制 (HIP)（1,160°C [2,120°F]，100 MPa，4 h））的影響。 

圖 4 顯示了經(jīng)打印、均質(zhì)化和經(jīng) HIP 處理的圓柱形樣品的 XRD 光譜。從 XRD 結果中，SLM 打印樣品中的兩個相被確定為 γ 相和 γ'' 相 (bct-Ni3Nb)，這表明 SLM 工藝已導致起始粉末發(fā)生相變。均質(zhì)熱處理樣品的衍射圖表明，部分柱狀晶粒已生長并改變了取向，形成了織構在 [111] 方向的等軸晶粒，而其他晶粒則保持在 [002] 方向。在 HIP 處理后形成了更多等軸晶粒，衍射圖譜現(xiàn)在顯示 [111]、[222] 和 [022] 方向中的主要織構。

本項工作展示了在粉床熔融過程和任何后處理過程中材料可能發(fā)生的微結構變化，以及可以如何使用 XRD 來量化這些變化。

圖4 經(jīng)打印、均質(zhì)化和經(jīng) HIP 處理的 Inconel 718 樣品的 XRD 圖譜 【1】

參考文獻：

[1] A. Mostafa, I. Picazo Rubio, V.Brailovski, M Jahazi, M Medraj. Structure, texture and phases in 3d printed IN718 alloy subjected to homogenization and hip treatments. Metals. 2017;7(6):196.