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【知識(shí)庫(kù)】HighScore (Plus) 軟件進(jìn)行XRD結(jié)晶度分析的四種方法（下）

馬爾文帕納科 2023-05-30 | 閱讀：6629

馬爾文帕納科強(qiáng)大的XRD數(shù)據(jù)分析軟件Highscore（Plus）可基于兩種通用原理，通過(guò)四種不同的方法實(shí)現(xiàn)結(jié)晶度分析，用戶可根據(jù)標(biāo)樣情況、樣品特性、依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)等不同情況選擇適合自己的結(jié)晶度分析方法。

本文將介紹基于另一種原理——Rietveld全譜擬合的定量計(jì)算的兩種分析方法，分別是：內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法。

我們?cè)谏掀薪榻B了給予全倒易空間X射線散射守恒原理的兩種計(jì)算結(jié)晶度的分析方法。下篇中，我們將講到另一種基本原理：Rietveld全譜擬合的定量計(jì)算，并介紹基于這種原理的另外兩種計(jì)算結(jié)晶度的分析方法。

通用原理二

Rietveld全譜圖擬合的定量計(jì)算方法

在一個(gè)可能含有非晶樣品的混合物中，某物相i的含量絕對(duì)值可通過(guò)儀器常數(shù)K將物相含量計(jì)算統(tǒng)一到絕對(duì)尺度上的絕對(duì)定量方法進(jìn)行計(jì)算，公式為：

Weighti [%] = Scalei * (ZMV)i * μsample / K

其中：

Scalei：混合物中第i種物相的標(biāo)度因子；Z:物相i的每個(gè)晶胞中含有的化學(xué)式數(shù)；

M: 物相i的相對(duì)分子質(zhì)量；

V：物相i的單個(gè)晶胞體積。

μsample：樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)；

K：儀器強(qiáng)度常數(shù)，這個(gè)常數(shù)只與當(dāng)前的儀器狀態(tài)與測(cè)試條件有關(guān)

而常規(guī)的Rieveld全譜圖擬合無(wú)標(biāo)定量分析中，定量計(jì)算采用不考慮非晶物相的存在，將所有結(jié)晶物相總和歸一化為100%進(jìn)行計(jì)算的相對(duì)定量方法，計(jì)算公式為：

Weighti [%] = (Scale* ZMV)i /Σp(Scale * ZMV)p

下文中的第三、四種方法（內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法）均是基于Rietveld全譜圖擬合得到各物相的標(biāo)度因子Scalei 并一句上述公式進(jìn)行定量計(jì)算，通過(guò)內(nèi)標(biāo)物含量或儀器常數(shù)K得出各結(jié)晶相含量絕對(duì)值，最終由100%各結(jié)晶相含量綜合，得到非晶相含量，從而計(jì)算結(jié)晶度。

03丨內(nèi)標(biāo)法

內(nèi)標(biāo)法是通過(guò)摻入已知量的結(jié)晶度100%的純物質(zhì)內(nèi)標(biāo)樣S，通過(guò)Rietveld無(wú)標(biāo)定量得各結(jié)晶物相的相對(duì)含量，并通過(guò)已知的內(nèi)標(biāo)物含量將各結(jié)晶物相相對(duì)含量統(tǒng)一到絕對(duì)尺度上，得到各結(jié)晶物相的絕對(duì)含量，從而計(jì)算剩余的非晶物相含量與結(jié)晶度的分析方法。添加的內(nèi)標(biāo)物可以是任何已知結(jié)構(gòu)信息的100%結(jié)晶物質(zhì)，不需要與待測(cè)樣成分一致。該方法適用于方便混入內(nèi)標(biāo)物的樣品，并且可用于有樣品熒光產(chǎn)生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素）的分析。

內(nèi)標(biāo)法計(jì)算結(jié)晶度原理如下圖（Si內(nèi)標(biāo)添加量為17%）：

應(yīng)用示例：

樣品：LFP生產(chǎn)過(guò)程中混合料

測(cè)試方法：樣品中加入25%硅粉做內(nèi)標(biāo)

分析結(jié)果：

如圖所示，通過(guò)內(nèi)標(biāo)法分析過(guò)程，得各結(jié)晶物相絕對(duì)含量、非晶相含量36.3%與結(jié)晶度63.7%。

04丨外標(biāo)法

外標(biāo)法通過(guò)與標(biāo)樣相同的測(cè)試條件下測(cè)試100%結(jié)晶度的外標(biāo)樣，通過(guò)Rietveld擬合計(jì)算得到儀器強(qiáng)度常數(shù)K值，并將K值帶入到待測(cè)樣的Rietveld擬合模型中得到待測(cè)樣各結(jié)晶物相的絕對(duì)含量，從而得出待測(cè)樣結(jié)晶度的分析方法。

與內(nèi)標(biāo)法類似，外標(biāo)樣同樣可以是任何已知結(jié)構(gòu)信息的100%結(jié)晶物質(zhì)，不需要與待測(cè)樣成分一致。外標(biāo)法可用于不方便混入內(nèi)標(biāo)物的樣品（如固體樣品或不方便混入內(nèi)標(biāo)的粉末），但是不可用于有明顯樣品熒光產(chǎn)生的樣品（如樣品含有大量Fe、Co元素的情況）。

外標(biāo)法的原理：理論上，對(duì)于純晶相物質(zhì)（可能為純物質(zhì)或者混合物）來(lái)說(shuō)，同種配置和測(cè)量條件下，測(cè)得的儀器強(qiáng)度常數(shù)數(shù)值K是一樣的。通過(guò)使用結(jié)晶度100%的外標(biāo)標(biāo)定K，應(yīng)用這個(gè)被標(biāo)定的k因子分析待測(cè)樣數(shù)據(jù)，會(huì)使待測(cè)樣Rietveld精修所得各結(jié)晶相含量達(dá)到一個(gè)絕對(duì)尺度，而不再是默認(rèn)的總和100%。這個(gè)待測(cè)樣結(jié)晶相總含量與100%的差值就是非晶含量。

應(yīng)用示例：

氧化亞硅負(fù)極材料混合物結(jié)晶度的測(cè)定

外標(biāo)樣：硅粉，Rietveld擬合后得到其k值標(biāo)定待測(cè)樣

待測(cè)樣：帶入外標(biāo)k值Rietveld擬合后得到各結(jié)晶物相的絕對(duì)含量及非晶含量。

綜上所述，Highscore軟件可進(jìn)行適用于應(yīng)用不同原理、各種不同樣品情況下的結(jié)晶度分析，用戶可依據(jù)自己的實(shí)際情況和分析需求方便地進(jìn)行結(jié)晶度計(jì)算。

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HighScore 是適用于物相鑒定、半定量物相分析、譜圖處理、全譜擬合等的理想軟件。該軟件包含許多支持功能，用于顯示、操縱和評(píng)估衍射數(shù)據(jù)。HighScore 可以處理所有馬爾文帕納科 XRD 數(shù)據(jù)格式以及其他供應(yīng)商提供的大多數(shù)衍射譜圖。

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HighScore軟件被不斷開發(fā)創(chuàng)新，在Plus選件5.1版本中增加了多項(xiàng)新功能：

智能批處理，包括流程圖布局中的決策步驟和循環(huán)
通過(guò)模型自動(dòng)優(yōu)化和圖形報(bào)告，加快 PLSR 模型生成速度
增加了 t-SNE 簇分析方法和繪圖（與保留最大差異的 PCA 分析相比，保留局部相鄰關(guān)系）
支持劍橋結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù) 2020 版

■Search-Match參考數(shù)據(jù)庫(kù)

通過(guò) X 射線衍射執(zhí)行物相鑒定時(shí)，需要將未知測(cè)量數(shù)據(jù)與已知參考數(shù)據(jù)進(jìn)行比較。此類參考數(shù)據(jù)通常從一個(gè)或多個(gè)數(shù)據(jù)庫(kù)提取。該比較過(guò)程通常也稱為Search-Match。

■RoboRiet軟件：針對(duì)工業(yè)流程控制進(jìn)行自動(dòng)Rietveld精修

RoboRiet 是對(duì) Rietveld 方法及峰形擬合的特殊“僅執(zhí)行"實(shí)施，適用于 XRD 物相定量、非結(jié)晶定量等等。它專為生產(chǎn)地點(diǎn)的“黑箱"操作而設(shè)計(jì)，安裝要求極低。公司的中心實(shí)驗(yàn)室或馬爾文帕納科應(yīng)用人員可以使用 HighScore Plus 來(lái)開發(fā)定量解決方案。

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