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碘酊中乙醇量氣相色譜測(cè)定法中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部

制作碘酊時(shí)加入乙醇有什么作用？

碘不溶于水，溶于有機(jī)溶劑，乙醇首先作為溶劑，是碘的載體，其次就是乙醇本身具有消毒作用，相互相成，碘酊，適應(yīng)癥為用于皮膚感染和消毒。

關(guān)鍵字：碘酊中殘留溶劑檢測(cè)，獸藥碘酊，通則0711 乙醇量測(cè)定法 中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部，北分三譜色譜儀頂空，乙醇含量檢測(cè)。

—、氣相色譜法

本法系采用氣相色譜法（通則0521) 測(cè)定各種含乙醇制劑中在20℃時(shí)乙醇(C2H5OH )的含量（％) (ml /ml ) 。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。

**法（毛細(xì)管柱法）

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)采用（6% )氰丙基苯基- (94%)二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為40℃，維持2分鐘，以每分鐘3℃的速率升溫至65℃，再以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持10分鐘；進(jìn)樣口溫度200℃；檢測(cè)器(FID )溫度220℃；采用頂空分流進(jìn)樣，分流比為1：1；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為20分鐘。理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于10000，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于2 .0。

校正因子測(cè)定精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇5ml，平行兩份；置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?，作為?duì)照品溶液。精密量取3ml，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，每份對(duì)照品溶液進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算平均校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2.0% 。

測(cè)定法精密量取恒溫至20的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5 ml ) ，置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20 ℃的正丙醇5 ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液lml ，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻(必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?，作為供試品溶液。精密量?/span>3 ml ，置10ml頂空進(jìn)樣瓶中，密封，頂空進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【附注】毛細(xì)管柱建議選擇大口徑、厚液膜色譜柱，規(guī)格為30m×0.53mm×3.00um。

第二法（填充柱法）

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

用直徑為0.18~0.25mm的二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為120~150℃。理論板數(shù)按正丙醇峰計(jì)算應(yīng)不低700，乙醇峰與正丙醇峰的分離度應(yīng)大于

2.0。

校正因子測(cè)定

精密量取恒溫至20℃的無(wú)水乙醇4ml、5ml、6 ml，分別置100ml量瓶中，分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)?。取上述三種溶液各適量，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算校正因子，所得校正因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于2. 0%。

測(cè)定法

精密量取恒溫至20℃的供試品溶液適量(相當(dāng)于乙醇約5ml)，置100ml量瓶中，精密加人恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋?zhuān)∵m量注人氣相色譜儀，測(cè)定峰面積，按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【附注】

（1）在不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液的色譜圖中與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰相應(yīng)的位置處不得出現(xiàn)雜質(zhì)峰。

(2 )除另有規(guī)定外，若蒸餾法測(cè)定結(jié)果與氣相色譜法不一致，以氣相色譜法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

儀器配置