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NETZSCH德國(guó)耐馳STA/TG-GC-MS聯(lián)用系統(tǒng)
NETZSCH德國(guó)耐馳STA/TG-GC-MS聯(lián)用系統(tǒng)

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STA/TG-GC-MS 聯(lián)用系統(tǒng)的主要應(yīng)用在于檢測(cè),分離與分析有機(jī)組分。
氣相色譜(GC)是一種具有高解析能力的分析技術(shù),用于分離揮發(fā)態(tài)與半揮發(fā)態(tài)的產(chǎn)物。氣體混合物基于在靜態(tài)相(例如毛細(xì)管的內(nèi)部涂層)與流動(dòng)相(吹掃氣,例如 He)中組分分布的差異,得到有效分離。由于在色譜柱中的這一氣體分離需要一定的時(shí)間(該持續(xù)時(shí)間依賴(lài)于樣品特性,色譜柱流動(dòng)速度,色譜柱長(zhǎng)度,以及靜態(tài)與流動(dòng)相), 因此不可能將連續(xù)的在線樣品氣體流直接連接到 GC。

我們的解決方案,則是開(kāi)發(fā)了一種使用加熱的自動(dòng)閥的準(zhǔn)連續(xù)模式的直接聯(lián)用,允許軟件控制的氣態(tài)形式進(jìn)樣(流動(dòng)-通過(guò)進(jìn)樣循環(huán)),以及短間隔的氣體注入。

我們的合作品牌是世界**的 GC-MS 供應(yīng)商:安捷倫,與 Jeol。他們提供了完善的 GC-MS 供貨與服務(wù)質(zhì)量,完全符合 Netzsch 的預(yù)期。這確保了我們聯(lián)用系統(tǒng)的**性能。

分析添加劑、穩(wěn)定劑與溶劑成分,在如下領(lǐng)域:

①食品藥物化妝品聚合物生物質(zhì)

GC-MS 測(cè)量可獲取如下信息:

復(fù)雜的氣態(tài)混合物的分離氣體成分檢測(cè)與識(shí)別組分分析氣-固反應(yīng)分解產(chǎn)物⑥熱裂解氣體燃燒產(chǎn)物煙道氣體鑒別添加劑(如增塑劑)的鑒別

STA/TG-GC-MS - 技術(shù)特性

TG/STA - GCMS

•獨(dú)特的 TG/STA-GC-MS 聯(lián)用解決方案。

•全程加熱的氣體傳輸管(300°C),連接 TG/STA 與 GC 的六通閥與注射器。

•玻璃內(nèi)襯的鋼管,使用泵抽氣方式,使氣態(tài)產(chǎn)物流動(dòng)通過(guò)氣體環(huán)。

基于閥箱的氣體注入

•雙環(huán)系統(tǒng),支持短的注入間隔

•軟件操作集成于 Proteus® 中

•特殊的隔熱設(shè)計(jì),維持 300°C 恒溫,以避免冷點(diǎn)

•獨(dú)立的注射系統(tǒng)(與標(biāo)準(zhǔn)注射系統(tǒng)不沖突,后者可用于常規(guī)液體進(jìn)樣)

•允許色譜柱短接,以進(jìn)行直接的 MS 聯(lián)用

氣相色譜(GC)

•無(wú)需排空 MS,即可快速更換色譜柱

•提供多種類(lèi)型色譜柱,以用于特殊應(yīng)用

•分流,無(wú)分流,脈沖式分流

•GC 柱箱**可達(dá) 450°C

質(zhì)譜(MS)

•高性能 MS,質(zhì)荷比范圍 1.5 u ... 1022 u

•高速進(jìn)樣速率,*快可達(dá) 22.222 u/s

•無(wú)需工具即可進(jìn)行維護(hù)。例如簡(jiǎn)化的離子源維護(hù),無(wú)需任何工具

•多種離子化模式(可選的有 EI, PI, CI 等)

•單獨(dú)的 MS 測(cè)量

STA/TG-GC-MS 應(yīng)用實(shí)例

TG-GC-MS 聯(lián)用的主要目的是檢測(cè),分離與分析有機(jī)成分。也可以使用聯(lián)用的 GC-MS 進(jìn)行詳細(xì)的氣體分析,以對(duì)有機(jī)物、生物質(zhì)、可重復(fù)使用的固體燃料、碳材料以及聚合物在 TG/STA 中可控溫度程序下的熱裂解過(guò)程作進(jìn)一步的研究。由此,可以對(duì)樣品在不同的氧含量下,在燃燒過(guò)程中釋放的氣態(tài)產(chǎn)物進(jìn)行高靈敏度與高解析度的測(cè)量。

借助于 GC-MS 的高度靈敏的氣體檢測(cè)與鑒別能力,可以對(duì)添加劑、穩(wěn)定劑、以及食品、藥品、化妝品與聚合物中的殘余溶劑進(jìn)行有效的分析。

天然橡膠的分解

下圖為未硫化的天然橡膠(NR)的 TG-DTG-TIC 圖。3.36 mg,N2,以 1min 間隔進(jìn)行逸出氣體的連續(xù)注入。在 GC 柱中維持恒定的高溫,以允許氣體混合物迅速穿過(guò),其主要成分得到有效分離。

在 NR 分解的起始點(diǎn)(32min,346.3°C),主要的揮發(fā)產(chǎn)物為 isoprene C5H8(TIC 色譜圖的峰1),以及 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene C10H16(峰 2)。

在連續(xù)的 GC-MS 模式下,顯示了氣體揮發(fā)與溫度/時(shí)間的關(guān)系??梢赃x擇單獨(dú)的質(zhì)量數(shù)(m/z),對(duì)溫度進(jìn)行連續(xù)作圖(單離子監(jiān)測(cè),SIM)

NR 分解的第二階段(起始點(diǎn) 38min,406.2°C)顯示了 isoprene 與 substituted cyclohexene 之外的其他產(chǎn)物的釋放過(guò)程。通過(guò)分析得知,這些氣體產(chǎn)物包括: 5,5-dimethyl-1,3-cyclopentadiene (C7H10, 94 m/z), 1-methylene-2-vinylcyclopentane (C8H12, 108 m/z) 以及 beta-humulene (C15H24, 204 m/z)。


橡樹(shù)木的熱裂解

下圖為橡樹(shù)木的 TG-DTG-T 圖,4.37 mg,N2,GC-MS 在291°C 與 347°C 下進(jìn)行了事件驅(qū)動(dòng)觸發(fā)(DTG 閾值 8%/min;在 GC-MS 運(yùn)行過(guò)程中停止升溫)。通過(guò)如下 GC 爐體程序:60°C 下等溫 0.5min,以 25K/min 線性升溫至 310°C,對(duì)氣體產(chǎn)物進(jìn)行了詳細(xì)分析。

橡樹(shù)木熱裂解過(guò)程**階段的總離子色譜圖,以及相關(guān)主峰的譜庫(kù)搜索結(jié)果如下(下表以滯留時(shí)間(RT/min)的升序排列):

橡樹(shù)木熱裂解過(guò)程第二階段的總離子色譜圖,以及相關(guān)主峰的譜庫(kù)搜索結(jié)果如下(下表以滯留時(shí)間(RT/min)的升序排列):

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